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GBT 39689-2020 表面活性剂 游离甲醛含量的测定.pdf

质量浓度为10μg/mL。移取10mL按第4章标定过的甲醛标准溶液，置于1000mL容量瓶 水稀释至刻度

7.1.2标准工作曲线的绘制

取数支（具塞刻度管）100mL容量瓶，分别移取0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL .00mL、8.00mL甲醛标准稀释液，加水至刻度线，再加入2.5mL乙酰丙酮溶液，摇匀。在60℃的水 谷锅中加热30min，取出后冷却到室温。用10mm的比色皿（用水为参比）在分光光度计上于412nm 皮长处测试吸光度。 以具塞刻度管中的甲醛质量（ug）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线

7.1.3游离甲醛含量的测定

称取搅拌均匀后的试样2g（精确度至1mg），置于50mL的容量瓶中，用水摇匀，稀释至刻度 移液管移取10mL容量瓶中的试样水溶液，置于已经预先加人10mL水的蒸馏瓶中JB/T 11257-2011 气象仪器通用验收规则，在50mL馆 收器中预先加入适量的水，要求浸没馏分出口，馏分接收器的外部用冷水浴冷却，加热蒸留，使试 蒸至剩余目测约1mL～3mL样品溶液，不可蒸干，且整个蒸馏过程不可过快，保持在30min以

7.2.1.2 流动相

7.2.1.310%乙酸溶液

移取10mL乙酸加水溶于100mL容量瓶中。

7.2.1.4自动进样器

与液相色谱仪适配的自动进样器

与液相色谱仪适配的自动进样器

7.2.1.5紫外检测器

与液相色谱仪适配的紫外检测器

7.2.1.6液相色谱柱

8柱，C5um，4.6mm×250mm或相当者

7.2.2标准工作曲线的绘制

GB/T39689—2020

取数个100mL（具塞刻度管）容量瓶，分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、 5.00mL、10.00mL、20.00mL甲醛标准稀释液，再加人10mL衍生化试剂和1mL10%的乙酸溶液，摇 匀。在80℃的水浴锅中加热10min，取出后冷却到室温。定容至100mL，在液相色谱柱温度30℃， 波长355nm，流速0.6mL/min的条件下测定，进样量为20μL。标准品色谱图参见附录A。 以具塞刻度管中的甲醛（mL）为横坐标，相应的甲醛质量（μg）为纵坐标，绘制标准工作曲线

7.2.3游离甲醛含量的测试

移液管移取10mL容量瓶中的试样水溶液，置于已经预先加入10mL水的蒸馏瓶中，在馏分接收器中 预先加人适量的水，要求浸没馏分出口，馏分接收器的外部用冷水浴冷却，加热蒸馏，使试样蒸至剩余目 则约1mL～3mL样品溶液，不可蒸干，且整个蒸馏过程不可过快，保持在30min以上，取下馏分接收 器，用水稀释至刻度，待测 将馏分接收器中的样品移人100mL容量瓶中，加人10mL衍生化试剂和1mL10%的乙酸溶液， 摇匀，在80℃恒温水浴锅中加热10minHJ 846-2017 排污许可证申请与核发技术规范 钢铁工业，取出后冷却至室温，定容至100mL，在液相色谱柱温度 30℃，波长355nm，流速0.6mL/min的条件下测定。

U 游离甲醛的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 从标准工作曲线上查到的甲醛质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 50 稀释借数与单位换算的系数：

游离甲醛的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 一从标准工作曲线上查到的甲醛质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 50 一一稀释倍数与单位换算的系数：

m—样品的质量，单位为克(g）

7.2.5测试方法检出限

本方法检出限为5mg/kg

Q/WQS 0005 S-2014 文山齐氏生物三七科技开发有限公司 玛咖酒（配制酒）中裁法以液相色谱法为准