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GBT 39527-2020 实体面材产品中钙、铝、硅元素含量的测定 化学分析法.pdf称取30g氢氧化钠（5.1.4)溶于水后，加水稀释至5L，充分摇匀，贮存于塑料瓶或带橡胶（装有碱石 灰干燥管）的硬质玻璃瓶内。 称取0.8g（m2）邻苯二甲酸氢钾（CgH,KO，5.1.15），精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加人 约200mL预先新煮过并冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加人 滴～7滴酚指示剂溶液（5.1.34），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色（V.）。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式（5）计算：
式中： (NaOH)
(NaOH): m2X10 204.2XV
GB/T 19902.6-2012 工业自动化系统与集成 制造软件互操作性能力建规 第6部分：基于多能力类结构进行专规匹配的接口服务和协议(NaOH): m2X1000 204.2XV
c（NaOH)—一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L），经修约后保留四位有效 数字； m2 邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）； V 滴定时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 204.2 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L），经修约后保留四位有效 数字；
5.1.42氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度：
T si0, = c(NaOH) X 15.02
Tsio2 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL），经修约 后保留四位有效数字； c(NaOH) 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 15.02 （1/4SiO,）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。
5.1.43钙标准溶液（1000.0μg/mL）：
称取2.4973g碳酸钙（CaCO：，质量分数不小于99.99%，预先在105℃烘2h并在干燥器中冷却 至室温）置于300mL烧杯中，慢慢滴加100mL盐酸（5.1.19）溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg钙。或者购买经国家认证并授予标准物质证书的 标准物质。
5.1.44铝标准溶液（1000.04g/mL）
GB/T 395272020
称取0.2500g纯铝（质量分数不小于99.99%），用25mL盐酸（5.1.19）加热溶解，转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液保存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含有1mg硅。或者 购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质
5.1.45硅标准溶液（1000.0μg/mL）：
称取0.5357g预先经1000℃购烧至恒重并在十燥器内冷却至室温的二氧化硅（质量分数不小于 99.99%）于预先加入3g无水碳酸钠（5.1.10）的铂金埚内，覆盖1g～2g无水碳酸钠，先于低温处加 热，再于950℃熔融至透明，继续熔融3min，取出冷却，用水浸出于聚四氟乙烯烧杯中，移人250mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含有1mg硅。或者购买有证的标准样 品/标准物质
除非另有说明，在分析中所用试剂应不低于分析纯，所用水应不低于GB/T6682中规定的三级水 的要求，标准滴定溶液有效期为3 月，应重新进行标定
从试样不同的部位取样（沿对角线顶点和交点处取样不少于5处，每处不少于120g），采用盘式粉 馨机进行粉碎研磨并混匀，研蘑得到样品用0.15mm方孔筛子进行过筛，筛余物重新研磨过筛后进行 混匀。利用四分法随机选择一份（约150g），将其在（45士5）℃条件下烘至恒重（差值≤0.002g）密封保 存，用作待分析试样 称取待分析试样约0.5g（ms），精确至0.0001g。置于50mL银埚中，加人2.0g～2.5g氢氧化 钠（5.1.4），盖上银盖，在马弗炉中从室温升到（550士10）℃，升温时间为30min，在该条件下保温 20min，恒温期间取出充分摇动一次。取出冷却，向银璃中加入20mL水并加热搅拌使其溶解，然后 将银埚中试液缓慢倒人含有10mL15mL盐酸（5.1.1）的100mL微沸的水溶液中，并保持微沸 3min，取出银埚和埚盖用10mL盐酸（5.1.20）清洗，清洗液并入试样溶液，再加人1mL硝酸 （5.1.2），加热微沸1min。冷却至室温后，移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线、定容、摇匀，此溶液 用作滴定法测定钙、铝和硅含量的待测溶液
GB/T 39527—2020
6.2.2.1方法概要
在酸性试祥溶液中加人适革的弗 后在PH值大于13的强碱性溶液 中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄 .用EDTA标准滴定溶液滴定
6.2.2.2 分析步骤
取6.2.1待测溶液25.00mL放人300mL烧杯中，加入7mL氟化钾（5.1.26）溶液，搅拌并放置 2min以上。然后加人水稀释至约200mL。加人5mL三乙醇胺溶液（5.1.24）及适量的CMP混合指 示剂（5.1.30），在搅拌下加人氢氧化钾溶液（5.1.29）至出现绿色荧光后再过量5mL~8mL，此时溶液 H值在13以上，用EDTA标准滴定溶液（5.1.37)滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色（V）。相同步 骤进行空白试验，记录消耗的体积（Vs）
.2.2.3测量结果的计算
氧化钙的质量分数wcan按式（7)计算
式中： Cao 氧化钙的质量分数； Tca EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； Vs 滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vo5 空白试验滴定消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） m3 6.1.1中试料的质量，单位为克（g）； 10 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比
6.2.3铝元素含量的测定（以AI,O计）EDTA直接滴定法
6.2.3.1方法概要
6.2.3.2分析步骤
.2.3.3测量结果的计算
三氧化二铝的质量分数wAl20按式（8)计算
GB/T 395272020
式中： WAl03 三氧化二铝的质量分数； TAl2O3 EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V 滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vo6 空白试验滴定消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m3 6.1.1中试料的质量，单位为克（g）； 10 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比
6.2.4硅元素含量的测定（以SiO，计）氟硅
6.2.4.1方法概要
在过量的氟离子、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（K,SiF。）沉淀。经过滤、洗涤 及中和残余酸后，加人沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸。然后以酚酞为指示剂，用氢 氧化钠标准滴定溶液进行滴定
6.2.4.2分析步骤
6.2.4.3测量结果的计算
二氧化硅的质量分数wsi0.按式（9)计算：
Wsi02 ..( 9 msX1000
SiO2 二氧化硅的质量分数； TsiO2 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V, 滴定时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vo7 一 空白试验滴定消耗NaOH标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m3 6.1.1中试料的质量，单位为克（g）； 5 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
GB/T 39527—2020
试耗消解处理后，采用电微耦合 定钙、铝和硅元系特征发射光的强度。任 定浓度范围内钙、铝和硅元素的发射光强度与其含量成正比，并与校准系列比较得出目标元素的含量 通过计算得到其氧化物的含量
6.3.2试样溶液的制备
称取6.2.1待分析试样药0.1g（m4），精确至0.0001g。将试样置于50mL银中，加入0.3g氢 氧化钠（5.1.4），盖上银盖，在马弗炉中从室温升到（550士10）℃，升温时间为30min，在该条件下保 温20min，恒温期间取出充分摇动一次。取出冷却，向银埚中加人20mL水并加热搅拌使其溶解，然 后将银埚中试液缓慢倒人含有6mL～8mL盐酸（5.1.1）的100mL微沸水溶液中，并保持微沸 ：min，取出银璃和璃盖用10mL盐酸（5.1.20）清洗，清洗液并入试样溶液，再加人1mL硝酸 5.1.2），加热微沸1min。冷却至室温后，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线、定容、摇匀，此溶 夜用作电感耦合等离子体发射光谱法测定钙、铝和硅含量的待测溶液。按上述相同的步骤操作制备试 剂空白溶液
6.3.3校准曲线的绘制
准确移取硅、钙、铝元素标准溶液0mL、0.05mL、0.2mL、0.8mL、3.2mL于100mL容量瓶，加人 mL硝酸溶液（5.1.2），并用水稀释至标线，摇匀得到浓度依次0mg/L、0.5mg/L、2.0mg/L、8.0mg/L 2.0mg/L的钙、铝、硅元素校准溶液。将标准液接浓度由低到高的顺序进样，测定元素特征发射光强 度，以标准溶液的浓度为横坐标，相应的发射光强度为纵坐标，绘制标准曲线并求出发射光强度与浓度 关系的一元线性回归方程。标准系列溶液原则上应不少于3个点的不同浓度的标准溶液，相关系数不 应小于0.999。如果有自动进样装置，也可用程序稀释来配制标准系列。推荐元素测试分析线见表2。
表2推荐元素测试分析线
6.3.4测量结果的计算
试样中钙（以CaO计）、铝（以Al,O：计）、硅（以SiO2计）的含量按式（10)计算
GB/T 395272020
独立地进行两次测定，两次结果的绝对差值在重复性限内，取其平均值。测定结果以质量分数（%） 的形式报告，计算结果保留小数点后2位数字。如两次结果的绝对差值超出重复性限，应在短时间内进 行第三次测定，测定结果与前两次或任意一次分析结果的绝对差值符合重复性限的规定时，则取平均 值，否则，应查找原因，重新进行测定
按照GB/T6379.1和GB/T6379.2要求，确定本试验方法的精密度。在5个～7个实验室对实体 面材产品6个水平的氧化钙、4个水平的三氧化二铝、6个水平的二氧化硅进行测定，每个水平的各元素 在规定的条件下测定2次，即在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，并在短 时间内对同一被测对象相互独立进行的测试
商定法测定各元素含量的精密度试验结果见表3、
表3实体面材产品钙元素含量（以CaO计）的精密度试验结果
体面材产品铝元素含量（以AlO，计）的精密度试
GB/T 39527—2020
材产品硅元素含量（以SiO，计）的精密度试验结
7.3电感耦合等离子体发射光谱法
GB/T 29321-2012 光伏发电站无功补偿技术规范发射光谱法测定各元素含量的精密度试验结果见
实体面材产品铝元素含量（以AIO.计）的精密度
表8实体面材产品硅元素含量（以SiO，计）的精密度试验结果
GB/T 395272020
在重复性条件下，获得的两次测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），大于重复性限（r）的情况 以95%的置信水平为前提。 在再现性条件下，获得的两次测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），大于再现性限（R）的情况 以95%的置信水平为前提
检验报告应包含下列内容： a）试样的名称编号、实验室名称和分析日期等资料；实验中用到的有证标准样品/标准物质全名。 b）分析结果及其表示ZBX77 010-1990 清水竹笋罐头，以两次测量的平均值表示。 C）测试中观测到的异常现象