JJF(冀) 3021-2022 石油产品荧光定氯仪校准规范.pdf

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标准编号:JJF(冀) 3021-2022
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标准类别:其他标准
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JJF(冀) 3021-2022标准规范下载简介:

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JJF(冀) 3021-2022 石油产品荧光定氯仪校准规范.pdf

检查仪器外观,不应有影响校准结果的缺陷。仪器各调节部件应能正常工作,各紧固 件无松动。仪器通电后,应能正常工作。仪器预热稳定后,按照仪器使用说明书的要求对 仪器进行校正。按仪器的预期用途选校准量程

在仪器常用量程范围内,选用低、中、高3种浓度的氯含量标准物质进行测量,每种 浓度进行3次测量,取算术平均值作为仪器示值,按式(1)计算示值误差,

式中: Ac,——仪器相对示值误差,%; c——3次测量结果的算术平均值,mg/kg;

重复性以单次测量的相对标准偏差表示,按式(2)计算仪器的重复性。

式中: S 仪器重复性GB/T 40057-2021 中国共产主义青年团团徽,%: c——6次测量结果的算术平均值,mg/kg c,—第i次测量值,mg/kg; 测量次数,n=6。

取异辛烷溶液重复进行11次测量,记录仪器的示值,按式(3)计算标准偏差。分别 对浓度约为1mg/kg,3mg/kg,5mg/kg的氯含量标准物质进行3次重复测量,取仪器测量 响应值的算数平均值,用最小二乘法,得到仪器测量响应值与氯含量的线性回归方程,见 式(4)。求出线性回归方程的斜率b,按式(5)计算仪器的检出限

x氯含量,mg/kg; D,仪器的检出限,mg/kg

校准记录应详尽记录测量数据与计算 荐的校准原始记录格式见附录A

经校准的石油产品荧光定氯仪应出具校准证书,校准结果应在校准证书上反映。推 校准证书内页格式见附录B。校准证书应至少包括以下信息: a)标题:“校准证书”; b)实验室名称和地址; c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同); d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识; e)客户的名称和地址; f)被校对象的描述和明确标识: g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接 日期; h)如果与校准结果的有效性应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明; i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号; j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明; k)校准环境的描述; 1)校准结果及其测量不确定度的说明; m)对校准规范的偏离的说明; n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识; o)校准结果仅对被校对象有效的声明 p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明

JJF(冀)3021—2022

复校时间间隔的长短由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定,送 校单位可根据使用情况自主决定复校时间间隔,建议不超过1年。如果对仪器的测量数据 有怀疑,或仪器更换主要部件及维修后,应对仪器重新校准。

JJF(冀)3021—2022附录 A石油产品荧光定氯仪校准原始记录(推荐)委托单位:证书编号:仪器名称:仪器型号:生产厂家:出厂编号:校准日期:校准地点:校准环境温度:相对湿度:校准依据:校准用计量器具及配套设备:名称出厂编号测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差有效期至A.1示值误差标准值仪器测量值(mg/kg)平均值示值误差校准结果的(mg/kg)(mg/kg)(%)不确定度23A.2重复性仪器测量值(mg/kg)标准值平均值重复性(%)(mg/kg)(mg/kg)23456

JJF(冀)3021—2022

JJF(冀)3021—2022

被校对象:石油产品荧光定氯仪,校准量程(1.00600)mg/kg 交准用标准物质如表C.1所示。

示值误差的测量不确定度评定示例

表C.1校准用标准物质

测量方法:仪器预热稳定后,将仪器调整至正常工作状态。用上述3种标 进行3次测量并计算仪器的示值误差。

式中: Ac.1 仪器相对示值误差,%; c——3次测量结果的算术平均值,mg/kg; cs——标准物质的浓度值,mg/kg。 根据测量模型,合成标准不确定度的计算公式

式中: Ac. 仪器相对示值误差,%; c——3次测量结果的算术平均值,mg/kg; C——标准物质的浓度值,mg/kg。 根据测量模型,合成标准不确定度的计算公式为:u。(Ac)=m²u²(c)+mzu²cs) (C.2 aAc. 1 ac, 式中,灵敏系数:m 2e m2 2

aAc, 1 oAc, 式中,灵敏系数:m= C ac c. C c

C.3.1输入量c的标准不确定度u(c)的评定

选用浓度为100mg/kg、300mg/kg、500mg/kg的标准物质进行测量,连续测量10次, 测量结果见表C.2,由式(C.3)计算标准偏差。实际测量时,在重复条件下连续测量3次, 以3次测量的算术平均值作为测量结果,因此由式(C.4)计算重复性引入的标准不确定度 u(c)。计算结果见表C.3。

式中: s——标准偏差,mg/kg; c——3次测量结果的算术平均值,mg/kg; C;——第i次测量值,mg/kg;

表C.3标准不确定度计算结果

C.3.2输入量c的标准不确定度u(c)的评定

输入量c.的标准不确定度见表C.4。

表C.4输入量c.的标准不确定度

C.4合成标准不确定度及扩展不确定度

合成标准不确定度及扩展不确定度计算结果见表C.5

表C.5合成标准不确定度及扩展不确定度

被校对象:石油产品荧光定氯仪 校准用标准物质如表D.1所示。

检出限的测量不确定度评定示例

表D.1校准用标准物质

测量方法:仪器预热稳定后,将仪器调整至正常工作状态。按本规范6.4的方法 量并计算仪器的检出限

式中: b一一线性回归方程的斜率,kg/mg; D,——仪器的检出限,mg/kg。 根据测量模型,合成标准不确定度的计算公式为:u。(D,)=/m²u²(s。)+miu²(b)(D.1

GB/T 28706-2012 无损检测 机械及电气设备红外热成像检测方法D.3.1输入量b的标准不确定度u(b)的评定

D.3.1输入量b的标准不确定度u(b)的

yo 响应值计算值: x,——标准物质浓度值,mg/kg; x—标准物质浓度值的平均值,mg/kg; N一回归直线的测量点数,N=3。 由式D.3计算可知,输入量b的标准不确定度u(b)=0.66

D.3.2输入量s,的标准不确定度u(s.)的评定

由表D.2可知,异辛烷溶液11次测量值的标准偏差为0.79,则标准不确定度为

式中: n 测量次数,n=11。

D.4合成标准不确定度及扩展不确定度

QKSZ 0003 S-2013 黄精片(压片糖果)合成标准不确定度及扩展不确定度计算结果见表D.4.

表D.4合成标准不确定度及扩展不确定度

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