JJF(吉) 64-2013 铜(铁)含量分析仪校准规范.pdf

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JJF(吉) 64-2013 铜(铁)含量分析仪校准规范.pdf

式中:c,一 一第i次测量值; c—n次测量数值的算术平均值; n——测量次数; R—仪器量程上限。

式中:c,一 一第i次测量值; c—n次测量数值的算术平均值; n——测量次数; R—仪器量程上限。

仪器用蒸馏水校准空白后GB/T 31248-2014 电缆或光缆在受火条件下火焰蔓延热释放和产烟特性的试验方法,测量其30min内示值 稳定性。

校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息: a)标题:“校准证书”; b)实验室名称和地址; c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同); d)证书的唯一标识(如编号),每页及总页数的标识; e)客户的名称和地址; f)被校对象的描述和明确标识; g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接收日 期; h)如果与校准结果的有效性应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明 i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号; j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明; k)校准环境的描述; 1)校准结果及其测量不确定度的说明; m)对校准规范的偏离的说明 n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识:

o)校准结果仅对被校对象有效的声明; p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明

建议复校时间间隔为1年。 注:由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的,因此, 送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔

A. 1. 1.1 盐酸 (1:1)

A.1.1.2双环已酮草酰二腺溶液

校准用化学试剂的配制方法

称取1.0g双环已酮草酰二腺(CHzN,0,)溶于200mL乙醇溶液(1:1),微热使之溶解, 冷却,若有沉淀应过滤后使用。 A.1.1.3硼砂缓冲溶液: 称取2.5g氢氧化钠溶于920mL去离子水中,加硼酸24.8g,使其溶解即可。 A.1.1.410%柠檬酸三铵溶液(m/v)。 A.1.1.50.005%中性红指示剂; A.1.1.62mo1/L氢氧化钠溶液:取80g氢氧化钠溶于800mL高纯水中,加高纯水稀释到1L A.1.2显色方法 A.1.2.1取100mL水样,放入200mL的锥形瓶中,加入1mL浓盐酸; A.1.2.2加热浓缩至体积略小于50mL; A.1.2.3冷却后,移入50mL容量瓶,高纯水稀释至刻度,再移入200mL的锥形瓶中; A.1.2.4加入10mL10%柠檬酸三铵溶液,混合均匀; A.1.2.5加入0.5mL的0.005%中性红指示剂,用2mo1/L氢氧化钠溶液中和至中性红指示剂 从红色恰好变为黄色; A.1.2.6加入10mL硼砂缓冲液,混匀; A.1.2.7加入1mL双环已酮草酰二溶液,即可测量。 A.2铁 A.2.1化学试剂 A.2.1.1浓盐酸(G.R.级) A.2.1.2盐酸(1+1)1份 A.2.1.3浓氨水(G.R.级) A.2.1.410%(m/v)盐酸羟胺溶液:取100g盐酸羟胺溶于700mL水中并稀释到1L。 A.2.1.50.1%(m/v)邻菲罗啉溶液: 称取1g邻菲罗啉溶于100mL无水乙醇中,并用高纯水稀释到1L,摇匀后储存。 A.2.1.6乙酸一乙酸铵溶液: 称取100g乙酸铵溶液于500mL高纯水中,加入冰乙酸200mL,用高纯水稀释到1L,摇勺 后储存。

A.1.1.3硼砂缓冲溶没

A. 2. 1 化学试剂

50mL,放人水浴中冷却至30℃左右; A.2.2.2加入2mL盐酸羟胺(10%)摇匀,静止等待5min; A.2.2.3在锥形瓶中加入一小块刚果红试纸,慢慢滴加氨水,使刚果红试纸恰由蓝色转变为 紫红色,此时pH值为(3.8~4.1); A.2.2.4加入10mL邻菲罗琳(0.1%)溶液,摇匀: A.2.2.5加入10mL乙酸一乙酸铵溶液,摇匀; 1.2.2.6用高纯水稀释至100mL即可进行测量。

A.2.2.6用高纯水稀释至100mL即可进行测量, 注:仪器使用说明书提供的配制方法和测定方法如果与附录A规定的不同,按仪器制造厂商仪器使用说明 书中的方法进行操作。

注:仪器使用说明书提供的配制方法和测定方法如果与附录A规定的不同,按仪器制造厂商仪器使用 书中的方法进行操作,

D.1铁含量分析仪示值引用误差测量结果的不确定度评定示例

式中:c——仪器3次测量值的平均值;

标准溶液的浓屋 仪器量程上限。

D.1.4不确定度来源

根据铁含量分析仪示值引用误差的校准过程分析,其不确定度主要有3个来源: D.1.4.1测量重复性引入的不确定度,A类,记为:U; D.1.4.2所采用标准物质的不确定度,B类,记为:U2; D.1.4.3标准溶液配制引入的不确定度,B类,记为:U; D.1.5不确定度评定 D.1.5.1铁含量分析仪的测量重复性引入的不确定度,采用A类方法进行评定。对一台量程 为(0~200)g/L的铁含量分析仪,用浓度为100μg/L的标准溶液,连续测量10次,得到 测量列,见表D.1。

D.1.5不确定度评定

表D.1测量重复性结果

c=c,=97. 97 Vg/l

1.5.2校准用标准物质带来的不确定度u2,可以从标准物质的证书中查到,其标准不确 为

表D.2玻璃量器引入不确定度分量

测量结果的不确定度分量见表D.3

D.1.6、合成标准不确定度

标准不确定度分量不相关,所以合成相对标》

度分量不相关,所以合成相对标准不确定度为

相对扩展不确定度Urel

crel = /clu2) +[(c2,)” +(c2|u,)]" = 0.40%

D.1.8、不确定度报告

Hg/mLUe=0.8%k=2),校准一台量程范围为(0~200)Hg/L的铜含量分析仪,以校准100μg/L 为例,对示值引用误差进行不确定度评定。

式中:C—仪器3次测量值的平均值;

D.2.4不确定度来源

根据铜含量分析仪示值引用误差的校准过程分析, D.2.4.1测量重复性引入的不确定度,A类,记为:U; D.2.4.2所采用标准物质的不确定度,B类,记为:U2; D.2.4.3标准溶液配制引入的不确定度,B类,记为:Us; D.2.5、不确定度评定 D.2.5.1、铜含量分析仪的测量重复性引入的不确定度,采用A类方法进行评定。对 为(0~200)g/的铜含量分析仪,用浓度为100Hg/L的标准溶液,连续测量10

根据铜含量分析仪示值引用误差的校 D.2.4.1测量重复性引入的不确定度,A类,记为:Uu; D.2.4.2所采用标准物质的不确定度,B类,记为:u2;

D.2.5、不确定度评定

D.2.5.1、铜含量分析仪的测量重复性引入的不确定度,采用A类方法进行评定。对 口里任 为(0~200)μg/L的铜含量分析仪,用浓度为100μg/L的标准溶液,连续测量10次,得到 测量列,见表D.4。

表D.4测量重复性结果

Zc,=98.57Hg/l

TB/T 3082-2017 铁路救援起重机检查与试验方法表D.5玻璃量器引入不确定度分量

D.2.5.4不确定度分量

D.2.5.4不确定度分量

SN/T 5351-2021 铝和铝合金中氢的测定 惰性气体熔融-红外吸收法D.2.5.4不确定度分量

测量结果的不确定度分量见表D

吉林省地方计量技术规范微量进样器校准规范JJF(吉)64—2013吉林省质量技术监督局发布版权所有不得翻印297mm×210mmA4纸2013年3月第1版反2013年3月第1次印刷

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