JC/T 2132-2012 钛酸锶钡中掺杂元素和微量元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

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标准编号:JC/T 2132-2012
文件类型:.pdf
资源大小:2.9M
标准类别:建筑工业标准
资源ID:221563
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JC/T 2132-2012 标准规范下载简介:

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JC/T 2132-2012 钛酸锶钡中掺杂元素和微量元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

实验要求和仪器情况,设置仪器的工作条件(参见附录A)。点燃等离子体炬焰,待炬焰稳 后,按顺序测定混合标准系列溶液(4.9~4.11)的光谱强度。由计算机自动绘制校准曲线 、斜率(b)和线性相关系数()。若y<0.999,则重新配制混合标准溶液系列,绘制校准由

按照7.5所设定的仪器条件,测定空白溶液和试液中各被测元素的光谱强度,由计 曲线上得到各被测元素的浓度。

Cx一一通过校准曲线得到的试样溶液中某被测元素的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL): 一通过校准曲线得到的空白溶液中某被测元素的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL) V一一试样溶液的体积SN/T 5236-2020 进出口纺织品 有害染料的测定 液相色谱-高分辨质谱法,单位为毫升(mL); m一试样的质量,单位为克(g)。

不确定度评定依照CNAS一GLO6《化学分析中不确定度的评估指南》中提供的方法进行(具体评定方 去参见附录B)。被测元素含量范围在0.01%1%之间,所测元素的测量不确定度应小于该元素测量值 的10%。被测元素含量范围在 1%~5%之间,所测元素的测量不确定度应小于该元素测量值的5%。

同一实验室内部、在重复性条件下获得三份平行分析结果的最大相对偏差应

附录A (资料性附录) 推荐的仪器工作条件以及各元素推荐分析线波长

附录A (资料性附录) 推荐的仪器工作条件以及各元素推荐分析线波长

表A.1推荐的仪器工作条件

表A.2各元素推荐分析线波长

试样用碳酸钠、硼砂高温熔融分解后,在电感耦合等离子体炬焰中激发,发射出所含元素的分析线, 根据待测元素分析线的强度测定相应元素的含量。

B.2识别和分析不确定度来源

根据上述分析方法,c是通过校准曲线计算得出的待测样品中元素的浓度。因此除了评定测量重复 性标准不确定度以外,重点是对cx的不确定度分量进行合理评定。显然cx受校准曲线变动以及绘制校 准曲线所采用的标准溶液本身的不确定度等因素的影响。此外,应对其他的输入量(溶液体积V和试样 量m)的不确定度分量进行识别和描述。

B.3不确定度分量的评定

B.3.1测量重复性的不确定度分量u(S)

复性的不确定度分量u(S)可用样本的标准偏

式中: n——样本数,n应大于10。

样本数,n应大于10

B.3.2校准曲线变动性的不确定度分量u(

设校准曲线的回归方程为:

式中: 仪器测量的光谱强度; 校准曲线的截距; 一校准曲线的斜率; cx——测量溶液中元素的浓 则由校准曲线变动性引起汰

式中: 一仪器测量的光谱强度; 校准曲线的截距; 一校准曲线的斜率; Cx——测量溶液中元素的浓度。 则由校准曲线变动性引起浓度c.的标准不确定度分量u(a)为

S.——校准曲线的变动性的标准差!

C/T21322012

一校准曲线各校准浓度的平均值; n一校准曲线的校准溶液的测量次数,如有6个校准点,每点测量3次,则n=18; P一一被测样品溶液的测量次数,如重复测量5次样品,每个样品溶液测量3次,则P=15。

B.3.3标准溶液的不确定度分量u(cB)

标准溶液的不确定度由标准溶液浓度的不确定度分量以及分取标准溶液的体积和溶液稀释体积的 不确定度构成

B. 3.3. 1标准溶液浓度不确定度分量u(c:

本方法推荐使用有证标准物质可直接引用有证标准物质的标准不确定度分量。 当标准溶液由数个标准物质配制时,可将所用标准物质特性量值的标准不确定度和相对标准不确定 度列出,并将各标准物质特性量值的相对标准不确定度的均方根作为其相对标准不确定度:

取标准溶液的体积和溶液稀释体积的不确定

Zoum(c.) u(cs) = n

配制时,标准溶液通常用一支移液管操作,移液管体积的变动性以及各分取溶液体积相对不确定度 的均方根计算。

Erou%(v) u(cB)z

B.3.3.3标准溶液的不确定度分量u(cR

3.4测量溶液体积(V)的不确定度分量u(V

测量溶液体积(V)可直接引用检定证书提供的标准不确定度分量进行

B.3.5试样质量(m)的不确定度分量u(m

u(cs)= Ju'(cB) +u'(cb)

试样质量(m)的不确定度分量u(m)可直接引用天平检定证书提供的标准不确定度分量计算。 如果评定了测量的重复性分量,本项不再评定。

B.3.6仪器变动性的不确定度分量

当已计算了测量重复性不确定度的分量,仪器的变动性已经包含在内,不再评定。

B.4合成标准不确定度的评定

B.4.1各分量不相关,以各分量的相对标准不确定度的方和根求相对合成标准不确定

rer (m )= u?(c)+u?(S.)+u(cB)+u?(V)

3.4.2由相对合成标准不确定度ucre/(wM)计算合成标准不确定度uc(M):

YD/T 2949-2015 电信互联网数据中心(IDC)安全生产管理要求B.4.2由相对合成标准不确定度ucre/(のM)计算合成标准不确定度uc(のM)

B.5扩展不确定度的评定

置信水平,包含因子k=2,计算扩展不确定度

B.6测量结果以及不确定度的表达

U = u.(m)x2

测量结果的不确定度以扩展不确定度表示。通常扩展不确定度与测量结果一起表示QYWQ 0001S-2015 云南万谦生物科技有限公司 压片糖果,并说明包含因 子值。 示例:用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛酸锶钡中镧的质量分数为0.012%,评定的扩展不确定度U为 0.001%,则镧的测量结果和不确定度可表示为

吉果的不确定度以扩展不确定度表示。通常扩展不确定度与测量结果一起表示,并说明包 用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛酸锶钡中铜的质量分数为0.012%,评定的扩展不确定度 则镧的测量结果和不确定度可表示为:

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