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微波高压消解石墨炉原子吸收分光光度法测定小麦粉中铅的含量

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摘 要:本实验采用硝酸—过氧化氢对小麦粉样品进行微波高压消解前处理,利用石墨炉原子吸收分光光度法测定小麦粉中铅含量。测定时采用磷酸二氢铵作基体改进剂,灰化温度提高到600℃,并采用氘灯扣背景的方法使得基体干扰大大降低。铅含量在0~20 ug/L 范围内呈线性相关,相关系数为0.9998。本方法检出限为1.2 ug/L ,RSD 小于3%。结果表明,该方法操作简单、易行,精密度高,是小麦粉中铅及其他重金属污染物测定较为理想的方法。

    铅系有害元素,严重危害人类健康,具有很强的神经毒性,可影响神经、造血、消化、泌尿、生殖、骨骼等各类器官,更为严重的是它影响婴幼儿的生长和智力发育,伤认知功能、神经行为和学习记忆等脑功能,严重者造成痴呆。
    小麦粉作为人们日常生活中必备食品,其安全性直接关系到人们的身体健康。因此准确测定小麦粉中铅的含量,对评估面食食品的安全性意义重大。目前,微波高压消解技术不断优化,具有试剂用量少、操作简单安全、元素无损失等优点。本实验将微波高压消解技术和石墨炉原子吸收分光光度法结合,采用硝酸—过氧化氢对小麦粉样品进行微波消解前处理,然后用石墨炉原子吸收分光光度法对小麦粉中铅含量进行测定,方法简便快速,结果令人满意。

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材料与方法
1.1 仪器
    原子吸收分光光度计(AA240FS 型,美国瓦里安中国有限公司)配铅空芯阴极灯;智能微波消解仪(XT-9912型,上海新拓分析仪器科技有限公司;多用预处理加热仪(XT-9988 型,上海新拓分析仪器科技有限公司)。
1.2 试剂
    铅标准溶液1000 mg/L( 编号GSB 04-1714-2004 国家有色金属及电子材料分析测方式中心)实验用时稀释到所需浓度;国家标准物质四川大米GBW10044(GSB-22);磷酸二氢铵、硝酸、过氧化氢均为优级纯,实验用超纯水,载气为99.99% 高纯氩气, 小麦粉样品。
1.3 仪器工作条件
    原子吸收分光光度计: 波长为283.3 nm;灯电流为0.5 Ma;光谱宽度为0.5 nm;原装石墨管;计算方式:峰高,采用氘灯扣背景校正;自动进样器进样,进样量为20 uL,基体改进剂采用共进方式,进样量为5 uL;升温程序(见表1)。

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作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年05月07日