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微波消解-紫外分光光度法测定小麦粉中的二氧化钛

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    二氧化钛(TiO:)又名氧化钛或钛白,俗称钛白粉,白色粉末,由于其化学稳定性高,因此在油漆等化学工业中被广泛应用口]。美国FDA规定其最大使用量为1 g/kg,在我国,食品安全国家标准GB2760-2014{食品添加剂使用标准》对食用二氧化钛在食品中使用范围和最大使用量也做出了明确的规定。食用级的二氧化钛可用于糖果和固体饮料中,其他食品不得添加[23。然而,由于二氧化钛与面粉外观相近,有些不法商贩在面粉中添加二氧化钛,以提高面粉感官级别,从中谋取非法利润。食用含二氧化钛的食品会引起钛在人体内的富集,而钛非人体必需元素,人摄入过高的二氧化钛会影响身体健康。因此,简便、快速、准确检测小麦粉中二氧化钛的方法,对防止其滥用,保障我国粮食安全具有重要意义。

    本文主要采用微波消解一紫外分光光度法测定小麦粉中的二氧化钛含量。通过研究微波消解件、方法检出限、方法精密度、加标回收率等指标,来确定该检测方法的灵敏度和准确度。

1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
    紫外分光光度计(普析通用,T6新世纪);微波消解仪(安东帕,MW3000);EH45C型电热板(Labtech);电子天平(METTLER TOLEDO);超纯水仪(M illipore)。
    钛标准储备液(中国计量科学研究院);二氧化钛、浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、抗坏血酸、二安替比林甲烷等均为分析纯;超纯水。
    钛标准工作液:取浓度为0.1 mg/mL的标准储备液10.0 mL,用2 硫酸定容至100 mL。

1.2 试验方法
1.2.1 样品前处理
    称取小麦粉样品0。5~ 1.0 g(精确至0.000 1 g)试样于消解罐中,一组加人3.0 mL浓硝酸和5.0 mL浓硫酸,另一组加入5.0 mL浓硝酸和2.0 mL H:o:。用微波消解仪设置程序升温(5 min升至700 W,保持5 min;5 min升至1 200 W,保持20 rain)进行消解。消解完成后,在电热板内140 C赶酸,至黄烟冒尽,用水定容至50 mL,待测。
1.2.2 标准曲线绘制
    分别吸取0、0.5、2.5、5.0、10.0 mL标准工作液到50 mL容量瓶中,各加入5 mL 2 抗坏血酸溶液,14 mL(1+1)盐酸,6 mL二安替比林甲烷溶液,用水稀释至刻度,摇匀,静置40 min后测定。此标准工作液系列中二氧化钛的浓度为0、0.1、0.5、1.0、2.0 t~g/mL。以显色后的空白溶液为参比,用1 cm 比色皿,于波长420 nm处,用分光光度计测定标准工作液的吸光度。以标准工作液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

1.2.3 样品测定
    移取适量定容好的液体于另一组50 mL容量瓶中,各加入5 mL 2 抗坏血酸溶液,14 mL(1+1)盐酸,6 mL二安替比林甲烷溶液,用水稀释至刻度,摇匀,静置40 min后测定。TiO 含量计算公式如下:
    X:C×V1×50×1.668 l/( X V2) (1)
    式中:X 为试样中二氧化钛的含量,mg/kg;C为由标准曲线得到的显色后试样溶液中钛的浓度,t~g/mL;V 为试样消解后初次定容的体积,mL;50为显色后试样溶液的定容体积,mL; 为试样质量,g;、厂 为显色时移取试样溶液的体积,mL;1.668 1为1 g的钛相当于1.668 1 g二氧化钛。

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作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年05月07日