摘 要 以化学法测定67个小麦粉样品的水分含量 利用波通DA7200型近红外光谱分析仪采集样品近红外光谱 选择合适的光谱区间及光谱预处理方法 采用偏最小二乘法(PLS)和留一法内部交叉验证方式建立定标模型。50个定标样品的近红外光谱经一阶导数预处理 由PLS法获得的定标模型决定系数(R2 )为0.984 3。利用17个验证集样品进行外部检验 预测值与真实值之间的相关系数(R2 )为0.984 8 预测集标准偏差(SEP)为0.092 9。近红外光谱法具有方便、快速、准确、无损、无污染的特点 应用于小麦粉水分的测定是可行的。
水分是小麦粉安全储藏的重要标志 也是面制食品加工工艺选择和技术参数的配备依据 与最终食品的食用品质密切相关。如果小麦粉水分含量过高 就比较容易出现结块成团、吸湿发热霉变等现象 严重时还会酸败变苦。小麦粉的水分一般为13.5 % ～ 14 %[ 1 -2] 。水分的常规检测方法采用GB5497— 1985《粮食、油料检验水分测定法》 该法测量周期长 手工操作复杂 且容易产生偶然误差难于实现准确快速、在线实时监测的目标[ 3] 。
近红外光谱技术(NIRS)是20世纪80年代后期发展起来的一项物理测试技术。具有分析简便、快速、低成本、无污染及样品的非破坏性和多组分同时测定等优点。它是利用有机物中含有的各种含氢基团(CH、OH、NH、SH等)的倍频与合频谱带在近红外光谱区的特征振动吸收信息 从而快速测定样品中多种化学成分含量的[ 4 -6] 。本试验在化学法测定小麦粉水分含量的基础上 探讨了近红外光谱分析技术测定小麦粉水分的可靠性 对农产品水分测定的近红外方法建立具有重要的指导意义。
1 材料与方法
1.1 样品与仪器
样品为2009年3 ～ 5 月收集来自于河南、陕西、河北、湖北、山东、江苏等地的小麦粉 以及在一条制粉生产线中在线取得的小麦粉样品共计67 个。近红外光谱分析仪为瑞典波通DA7200型 光谱数据分析软件为Unscrambler软件。
1.2 水分含量的化学分析方法
参照GB5497— 1985《粮食、油料检验水分测定法》[ 2] 。
1.3 近红外光谱分析方法
样品原始光谱数据的采集:对67 个小麦粉样品在950 ～ 1650 nm波长范围采集光谱 采样间隔2.0 nm 扫描次数32 次 分辨率为8 cm-1 。每个样品扫描2 次 取其平均光谱值作近红外光谱分析。
近红外光谱分析模型的建立:利用定标样品集比较不同光谱区间和光谱预处理方法对模型定标决定系数(R2 )的影响 选择合适光谱区间和较优光谱预处理方法 以便建立定标模型。
近红外光谱定标模型的验证:以验证集样品作为未知样品进行预测 比较预测值和化学值的相关系数 通过预测决定系数(R2 )及预测集标准偏差(SEP)的大小验证模型的预测能力。
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