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近红外光谱法定量测定小麦粉中的石灰类添加物的研究

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摘 要 小麦粉的质量安全一直备受社会各界关注。在比较生石灰、熟石灰和碳酸钙的近红外光谱特征的基础上,采集了掺入不同含量的生石灰、熟石灰和碳酸钙的小麦粉样品的近红外漫反射光谱。采用偏最小二乘算法结合交互验证算法建立了石灰和碳酸钙的近红外定量校正模型,采用外部检验集对各模型进行外部验证。结果表明,石灰、碳酸钙的模型测定系数(R2)分别为99.80%和96.98%;校正集均方根误差分别为0.19和0.34;交互验证集均方根误差分别为0.26和0.75;预测集均方根误差分别为0.63和0.44;相对预测性能RPD分别为8.57和5.24。模型具有较高的精度,可以满足小麦粉中石灰含量的现场快速检测要求。F 检验结果表明,模型的校正集、外部检验集的预测值-化学值之间具有极显著的相关关系。本研究可为小麦粉快速质量安全筛查提供参考方法,对小麦粉质量监控具有重要意义。

 引 言
  小麦粉是人们日常食物的主要来源之一。小麦粉的质量安全直接关系着消费者的健康。然而近年以来,除增白剂导致的问题小麦粉外,添加过量石灰类物质,从而达到增重目的的问题小麦粉亦被多次曝光,不仅在社会上造成了极大的负面影响,更严重危害消费者的身体健康和饮食安全。目前,尚未见采用近红外光谱技术对小麦粉中的石灰类物质进行快速检测的报道。建立针对小麦粉中石灰类物质的分析模型,不仅对小麦粉的质量快速筛查十分重要,而且对研究其他违规添加物的快速检测也具有一定的参考价值。
    近红外光谱(near infrared spectroscopy,NIR)具有快速、无损、对环境友好以及可以实现在线分析等优点,目前已被广泛地应用于谷物品质分析[1]、麦粒品质分析[2]、青豆品质分析[3]、水果品质分析[4]、板栗水分检测[5]、茶叶品质分析[6]、食品品质分析[7]、饲料质量检测[8]、发酵物质量控制[9]等诸多领域。

    由于人们对近红外光谱的传统认识,即含氢基团的合频与倍频吸收,以及无机物在近红外谱区的吸收特征或较弱,或较难解释等原因,尽管近红外光谱法以其独有的优势在食品及农产品品质方面具有广泛的应用,但上述应用皆为对有机物的定性、定量分析。采用近红外光谱法对农产品中无机物的分析尚未见广泛报道。近年来,有近红外光谱在测定烟草[10]以及土壤[11]等基质中金属元素含量方面的报道,然而这些工作中的近红外定量分析模型的建立仍然基于无机物的离子以一定形式与具有近红外吸收的有机物结合形成具有固定组成的内源配位化合物的理论,并非是所分析金属元素直接的近红外光谱定量分析模型,而是和金属元素相关联的有机物的模型。亦即采用上述报道中的方法对基质中的无机元素的分析仍然是间接分析,其分析精度受到很大程度的局限,而对于向小麦粉中外源添加的无机物的定量分析则不能得到上述理论的支持。

    由实验数据可知,一些无机物,如氧化钙(生石灰)、氢氧化钙(熟石灰),由于其中的金属离子以及分子轨道中电子跃迁的存在,在近红外区域亦具有明显的吸收峰,这是用近红外光谱法检测该类无机物的光谱学依据。

    研究采用近红外光谱法结合偏最小二乘算法建立了小麦粉中添加的石灰和碳酸钙的近红外快速定量检测方法。该方法快速、简单、无污染、结果准确、无需过多的样品预处理,可以为市售小麦粉质量安全快速筛查提供新的参考方法,对小麦粉市场质量快速监控,保障消费者的饮食健康亦具有积极意义。

1.1 仪器与材料
    仪器:傅里叶变换近红外光谱仪,美国Perkin Elmer公司,型号:Spectrum 400。采用积分球附件、石英杯,采集样品的漫反射近红外光谱。波数范围为:12 800~4 000cm-1,波数分辨率为8cm-1,以白色陶瓷片做参比,累加次数为:240次,每隔半小时做参比校正。实验材料:氧化钙,分析纯;氢氧化钙,分析纯;碳酸钙,分析纯;小麦粉,由北京昌平实验基地提供的当年冬小麦加工磨粉制得,以确保无任何违禁添加物。
1.2 实验方法
    采用校正集近红外光谱,结合偏最小二乘(PLS)算法,建立定量校正模型,采用全交互验证算法进行模型验证,并进一步采用外部验证集对模型性能进行外部验证。外部验证集的均值、样本标准差与校正集接近,而其含量分布较校正集略小。校正集样品中,石灰由生石灰和熟石灰混合构成,且每个样品中的生、熟石灰含量皆不相同。针对每个样品,记录每种石灰类物质的质量。校正集石灰类物质的含量统计信息详见表1。

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作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年05月06日