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沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA系统和ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS系统分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量

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引言

    焦糖色素是一种允许使用的着色剂,我国对焦糖色使用量的规定除个别产品外均为按生产需要适量使用,其中规定仅有亚硫酸铵法生产地焦糖色允许使用在碳酸饮料中。而以加氨或其铵盐制成的焦糖(Ⅲ类氨法焦糖和Ⅳ类亚硫酸铵法焦糖)会产生4-甲基咪唑,并且4-甲基咪唑是一种能够诱发肿瘤的高水平的化学物质。

    焦糖色素被广泛用于食品以及饮料中,所以4-甲基咪唑的含量监控也是必须被重视的,由于4-甲基咪唑分子极性很大,含量很低,所以如何快速、准确地检测出其含量,就成为人们现阶段研究的重点。目前我国国家标准中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》,而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。

 

    沃特世(Waters®)公司所提供的整体解决方案,同时来监控饮料中的4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑。使用沃特世SPE的固相萃取策略来对于复杂的样品基质进行净化,完成对于4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑的提取浓缩,而沃特世HILIC模式的色谱保留,对于极性分子的色谱分离提供完美的效果,最后通过UPLC® H-CLASS PDA以及UPLC/Xevo® TQ MS的分析,完成出色的定性定量工作。

实验条件

样品前处理方案

    固相萃取SPE解决方案——Oasis® MCX (3cc/60mg) 小柱净化取3g饮料样品,超声5分钟,后待净化。

    活化/平衡

    3mL 甲醇 /3mL 水

    上3mL样品

    清洗 A: 2%甲酸水溶液/B: 100%甲醇

    洗脱 5%氨化甲醇

    氮气挥干

    乙腈:甲醇(9:1)定容

    上机分析

    ACQUITY UPLC H-CLASS PDA超高效液相色谱分离条件:

    色谱柱: ACQUITY UPLC® BEH HILIC Column; 2.1x100 mm,1.7μm

    流动相 A: 乙腈

    流动相 B: 5mM 甲酸铵

    柱温: 35˚C

    检测波长: 215nm

    进样量: 5μL

    运行时间: 3min

    梯度表: Time (min)  Flow (mL/min)  %A  Curve

                       0.00       0.5                     80    6

                       3.00       0.5                     80    6

    ACQUITY UPLC Xevo TQ MS超高效液相色谱-串联质谱分析条件:

    色谱柱: ACQUITY UPLC BEH HILIC Column; 2.1x100 mm,1.7μm

    流动相 A: 乙腈

    流动相 B: 5mM 甲酸铵

    柱温: 35˚C

    进样量: 2μL

    运行时间: 3min

    梯度表: Time (min)  Flow (mL/min)  %A  Curve

                       0.00         0.5                     80     6

                       3.00         0.5                     80     6

实验结果及讨论

1.ACQUITY UPLC H-CLASS PDA分析

    混合标准品色谱图

 

    饮料空白样品图

 

    基质添加回收色谱图

 

2、ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS分析

    混合标准品TIC

 

    3.2.3 茶饮料样品加标与空白对比分析

 

    3.2.4 可乐样品加标与空白对比分析

    通过分析结果可以看出,4-甲基咪唑和2-甲基咪唑分子极性很大,一般反相很难保留,多用离子对试剂来增加保留,但由于离子对色谱方式平衡时间很长,增加整体分析周期,同时对于色谱柱以及仪器的损耗很大,最关键是无法进行有效的质谱方法分析。而沃特世公司HILIC模式的极性分析方案可以非常好的进行极性分子的保留,流动相简单,优异兼容质谱条件,使4-甲基咪唑和2-甲基咪唑有非常好的分离效果以及灵敏度。

    同时由于目标化合物极性很大,对于前处理的要求非常高,分离提取是个难点,而沃特世公司的固相萃取方案能使样品达到非常好的净化效果,通过Oasis MCX进行保留分离,同时能够减少样品杂质对于色谱柱以及整个仪器系统的损害。由沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS所提供的超高效性能以及灵敏度,使得4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的分析达到理想效果。

结论

    1.采用ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS可以快速高效地对4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的含量进行测定,ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA灵敏度可以达到1mg/kg,ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS灵敏度可以达到1μg/kg。

    2.应用沃特世固相萃取SPE解决方案配合HILIC模式色谱保留,对于大极性的小分子有很好的保留以及分离提取的作用,达到理想净化效果以及色谱分离效果。

    3.从样品前处理到样品色谱质谱分析的整体解决方案,给客户提供一体化的服务解决样品分析过程中可能遇到的所有问题,帮助客户成功!


作者:admin 来源:网络整理 发布时间:2016年03月10日
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