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ICP-MS测定麦芽酒精饮料中的痕量元素

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引言

无论是产品质量控制需要,还是法规的要求,都需要测定酒精饮料中痕量元素。金属元素可能来自原料(比如水或谷物)以及制作过程(比如来自在发酵或蒸馏设备)。例如,由于蒸馏容器是用质量较差的铜制作的,所以饮料中含有高浓度的砷。痕量元素的含量水平也会对威士忌的味道有很大影响。因此,最终饮料产品需要测量其中痕量元素浓度。虽然ICP-MS 对于许多元素具有高灵敏度和极好的检出限,但酒精成分对一些关键元素的干扰以及所需的样品制备都存在着一些问题。7500cx 的特点是具有八极杆碰撞/反应池系统(ORS),它使用一组池条件(氦模式)就能消除基体产生的各种多原子干扰。对于酒精分析,来自样品的主要干扰就是碳基干扰(比如,40Ar12C 对52Cr 的干扰)。许多元素在氯化物基体中的稳定性要远大于用简单的硝酸酸化。鉴于此,样品中加入了盐酸。加入盐酸后产生了新的干扰(比如,35Cl16O 对51V; 40Ar35Cl 对75As,等),但这些干扰可以通过氦模式ORS 消除。7500cx 有一个备选的反应池气体管线,可供在氢气反应模式使用,氢气反应模式可用于超痕量级硒的测定。在本工作中,由于几个溶液稀释后Se 的含量小于40 ng/L(有的低更多),所以也使用了H2 反应模式。

实验部分

样品制备以及仪器条件

分析了以下几种酒:四种苏格兰威士忌酒(Highland,Speyside, Islay, and a blend),一种爱尔兰威士忌酒,一种美国bourbon,以及储存在铅晶玻璃瓶中的一种苏格兰威士忌酒和一种美国样品用1% HNO3 和0.5%HCl (v/v) 稀释5 倍制备。使用混合酸比单独使用硝酸明显改善了许多元素的稳定性,尤其是Hg 和Sn。多元素混合标准溶液用1000 ppm 的单标贮备液制备。为了补偿样品传输影响以及溶剂蒸发速率,在标准溶液中加入8% 的乙醇(相当于原样品稀释5 倍,原样品酒精含量为40% v/v)以使标准溶液中的酒精含量和样品匹配,同时也能够补偿高碳浓度时As和Se的电离增强效应。为了进一步改善Hg 的稳定性,标准和样品溶液中还加入了Au(400 μg/L)。表1 列举了分析所用的仪器条件。采用Agilent ASX-520 配套的自动进样器,样品采样提升速率大约150 μL/min。另配了化学淋洗体系[1],并使用化学工作站软件的预清洗功能对溶液泵程序进行了最佳化。采用7500cx 的标准条件,内标(Ge, Rh, 和Ir)采用系统的蠕动泵在线自动加入。对此类样品,无须其它特殊注意的问题。

 

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相关标准:GB 8537-2008 饮用天然矿泉水

                    GB 8537-1995 饮用天然矿泉水

                    GB 7718-2011 食品安全国家标准 预包装食品标签通则

                     GB 17323-1998 瓶装饮用纯净水

                     GB/T 10792-2008 碳酸饮料(汽水)

                     GB 2759.2-2003 碳酸饮料卫生标准

                     GB 15266-2009 运动饮料

                     GB/T 21733-2008 茶饮料

                     GB 19296-2003 茶饮料卫生标准

                     GB/T 21731-2008 橙汁及橙汁饮料


作者:admin 来源:网络整理 发布时间:2016年03月10日