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食物和饮料中的季铵化合物的说明要领---溴酚蓝法

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溴酚蓝法     〔留意:审慎地洗濯全部的玻璃器皿,尤其要停止肥皂,由于肥皂和QAC会产生回响。假如洗濯顶用了肥皂,用水淋洗所有玻璃器皿。要用乙醇洗全部的移液管,然后抽干。〕
A 仪器
    
A.1 蒸汽蒸馏装置
    
B 试剂
    
B.a 碳酸钠溶溶液
    将5gNa2CO3溶于500ml水中。
B.b 硫酸钠
    无水粒状〔不是粉状〕。
B.c D.C.12
    十二烷基二甲基苄基氯化铵,或其余固体季铵化合物。
B.d 溴酚蓝溶液
    将40mg溴酚蓝溶于水中,冷却,稀释至100ml。$$通过下述试验搜查溴酚蓝的纯度:将20mg溴酚蓝放入125ml分液漏斗中;插手50ml CH2ClCH2Cl和5ml 1%Na2CO3溶液,动摇到消融。安排直到殽杂物分成两层。基层溶液应是无色的;上层溶液是紫赤色的。插手含0.1mgD.C.12或其余QAC的10ml溶液,再次动摇,使之分层。基层溶液应是澄清的蓝色。放出基层溶液并在光度计上检测。接收峰应约在608nm处。将其接收曲线与在C中所述的纯化过的样品的接收曲线举办较量。假如试验中获得的溶液是黄色或绿色可能其接收曲线与C中纯化过的样品的接收曲线根基上差异,则要按C对样品举办纯化。
C 溴酚蓝的纯化
    将40mg溴酚蓝溶于水中,冷却,稀释至100ml。$$通过下述试验搜查溴酚蓝的纯度:将20mg溴酚蓝放入125ml分液漏斗中;插手50ml CH2ClCH2Cl和5ml 1%Na2CO3溶液,动摇到消融。安排直到殽杂物分成两层。基层溶液应是无色的;上层溶液是紫赤色的。插手含0.1mgD.C.12或其余QAC的10ml溶液,再次动摇,使之分层。基层溶液应是澄清的蓝色。放出基层溶液并在光度计上检测。接收峰应约在608nm处。将其接收曲线与在C中所述的纯化过的样品的接收曲线举办较量。假如试验中获得的溶液是黄色或绿色可能其接收曲线与C中纯化过的样品的接收曲线根基上差异,则要按C对样品举办纯化。
D 尺度曲线的制备
    
E 样品的制备
    
E.a 含有果汁的瓶装饮料
    汲取50mlCH2ClCH2Cl,放入分液漏斗E(a),(b)或(c),振荡3-4min。安排到溶液变清,放出基层到另一个装有10ml 1%Na2CO3溶液的分液漏斗,摇3-4min,分层,调查基层溶液,假如溶液变蓝,就表白有季铵基存在。从颜色的深度来判定它是否适于在光度计上测定。假如颜色深度得当于测定就不消稀释,把基层溶液放入装有1-2gNa2SO4的具玻璃塞的瓶中干燥,安排30min。转移到吻合的比色皿中在仪器上于610nm处测定。再从尺度曲线上确定QAC的量,D,然后以mg/100ml为单元计较样品量。$$假如对付直接丈量颜色太深,用1-2mlHCl(1+1)酸化第二个分液漏斗中的溶液。振荡到颜色变黄,然后再放回第一个分液漏斗。汲取第二份50mlCH2ClCH2Cl放入第一个分液漏斗,摇3-4min,安排到基层溶液变清,然后放出基层溶液到瓶内。〔假如已知样品含量大于1mgQAC/100ml,可以一次插手所有100mlCH2ClCH2Cl〕。$$按下法测定相宜的一份:汲取5ml,放入125ml分液漏斗中,用25ml CH2ClCH2Cl稀释,插手10ml 1%Na2CO3溶液,细心摇2min。安排,调查基层溶液。假如颜色深度适于丈量,用移液管移取20mlCH2ClCH2Cl稀释至50ml。摇1min,安排,放出基层溶液,按上述要领干燥,测定。假如颜色不足深,再以5ml的增量添加浴液直到获得相宜的颜色。若有须要,插手溶剂使总量为50ml,摇荡,放出基层溶液,干燥,然后在仪器上读数。$$当确定了恰当的一份溶液,用下述要领搜查:汲取一份CH2ClCH2Cl溶液放入50ml容量瓶中,用CH2ClCH2Cl稀释至刻度,倒入125ml分液漏斗中。汲取10ml1%Na2CO3溶液放入容量瓶,动弹,倒进分液漏斗,用洗瓶以2-3ml水冲洗容量瓶。振荡,安排,放出基层溶液。干燥,然后测定。假如所取试液小于便是10ml,则插手约5mg干燥溴酚蓝到分液漏斗中。$$对付瓶装的含果汁的饮料,把在残余物测得的QAC的量和在溶液1中测得的量加在一路是样品中的总含量。
E.b 啤酒
    汲取50mlCH2ClCH2Cl,放入分液漏斗E(a),(b)或(c),振荡3-4min。安排到溶液变清,放出基层到另一个装有10ml 1%Na2CO3溶液的分液漏斗,摇3-4min,分层,调查基层溶液,假如溶液变蓝,就表白有季铵基存在。从颜色的深度来判定它是否适于在光度计上测定。假如颜色深度得当于测定就不消稀释,把基层溶液放入装有1-2gNa2SO4的具玻璃塞的瓶中干燥,安排30min。转移到吻合的比色皿中在仪器上于610nm处测定。再从尺度曲线上确定QAC的量,D,然后以mg/100ml为单元计较样品量。$$假如对付直接丈量颜色太深,用1-2mlHCl(1+1)酸化第二个分液漏斗中的溶液。振荡到颜色变黄,然后再放回第一个分液漏斗。汲取第二份50mlCH2ClCH2Cl放入第一个分液漏斗,摇3-4min,安排到基层溶液变清,然后放出基层溶液到瓶内。〔假如已知样品含量大于1mgQAC/100ml,可以一次插手所有100mlCH2ClCH2Cl〕。$$按下法测定相宜的一份:汲取5ml,放入125ml分液漏斗中,用25ml CH2ClCH2Cl稀释,插手10ml 1%Na2CO3溶液,细心摇2min。安排,调查基层溶液。假如颜色深度适于丈量,用移液管移取20mlCH2ClCH2Cl稀释至50ml。摇1min,安排,放出基层溶液,按上述要领干燥,测定。假如颜色不足深,再以5ml的增量添加浴液直到获得相宜的颜色。若有须要,插手溶剂使总量为50ml,摇荡,放出基层溶液,干燥,然后在仪器上读数。$$当确定了恰当的一份溶液,用下述要领搜查:汲取一份CH2ClCH2Cl溶液放入50ml容量瓶中,用CH2ClCH2Cl稀释至刻度,倒入125ml分液漏斗中。汲取10ml1%Na2CO3溶液放入容量瓶,动弹,倒进分液漏斗,用洗瓶以2-3ml水冲洗容量瓶。振荡,安排,放出基层溶液。干燥,然后测定。假如所取试液小于便是10ml,则插手约5mg干燥溴酚蓝到分液漏斗中。$$对付瓶装的含果汁的饮料,把在残余物测得的QAC的量和在溶液1中测得的量加在一路是样品中的总含量。
E.c 餐用糖浆
    汲取50mlCH2ClCH2Cl,放入分液漏斗E(a),(b)或(c),振荡3-4min。安排到溶液变清,放出基层到另一个装有10ml 1%Na2CO3溶液的分液漏斗,摇3-4min,分层,调查基层溶液,假如溶液变蓝,就表白有季铵基存在。从颜色的深度来判定它是否适于在光度计上测定。假如颜色深度得当于测定就不消稀释,把基层溶液放入装有1-2gNa2SO4的具玻璃塞的瓶中干燥,安排30min。转移到吻合的比色皿中在仪器上于610nm处测定。再从尺度曲线上确定QAC的量,D,然后以mg/100ml为单元计较样品量。$$假如对付直接丈量颜色太深,用1-2mlHCl(1+1)酸化第二个分液漏斗中的溶液。振荡到颜色变黄,然后再放回第一个分液漏斗。汲取第二份50mlCH2ClCH2Cl放入第一个分液漏斗,摇3-4min,安排到基层溶液变清,然后放出基层溶液到瓶内。〔假如已知样品含量大于1mgQAC/100ml,可以一次插手所有100mlCH2ClCH2Cl〕。$$按下法测定相宜的一份:汲取5ml,放入125ml分液漏斗中,用25ml CH2ClCH2Cl稀释,插手10ml 1%Na2CO3溶液,细心摇2min。安排,调查基层溶液。假如颜色深度适于丈量,用移液管移取20mlCH2ClCH2Cl稀释至50ml。摇1min,安排,放出基层溶液,按上述要领干燥,测定。假如颜色不足深,再以5ml的增量添加浴液直到获得相宜的颜色。若有须要,插手溶剂使总量为50ml,摇荡,放出基层溶液,干燥,然后在仪器上读数。$$当确定了恰当的一份溶液,用下述要领搜查:汲取一份CH2ClCH2Cl溶液放入50ml容量瓶中,用CH2ClCH2Cl稀释至刻度,倒入125ml分液漏斗中。汲取10ml1%Na2CO3溶液放入容量瓶,动弹,倒进分液漏斗,用洗瓶以2-3ml水冲洗容量瓶。振荡,安排,放出基层溶液。干燥,然后测定。假如所取试液小于便是10ml,则插手约5mg干燥溴酚蓝到分液漏斗中。$$对付瓶装的含果汁的饮料,把在残余物测得的QAC的量和在溶液1中测得的量加在一路是样品中的总含量。
E.d 鸡蛋
    汲取50mlCH2ClCH2Cl,放入分液漏斗E(a),(b)或(c),振荡3-4min。安排到溶液变清,放出基层到另一个装有10ml 1%Na2CO3溶液的分液漏斗,摇3-4min,分层,调查基层溶液,假如溶液变蓝,就表白有季铵基存在。从颜色的深度来判定它是否适于在光度计上测定。假如颜色深度得当于测定就不消稀释,把基层溶液放入装有1-2gNa2SO4的具玻璃塞的瓶中干燥,安排30min。转移到吻合的比色皿中在仪器上于610nm处测定。再从尺度曲线上确定QAC的量,D,然后以mg/100ml为单元计较样品量。$$假如对付直接丈量颜色太深,用1-2mlHCl(1+1)酸化第二个分液漏斗中的溶液。振荡到颜色变黄,然后再放回第一个分液漏斗。汲取第二份50mlCH2ClCH2Cl放入第一个分液漏斗,摇3-4min,安排到基层溶液变清,然后放出基层溶液到瓶内。〔假如已知样品含量大于1mgQAC/100ml,可以一次插手所有100mlCH2ClCH2Cl〕。$$按下法测定相宜的一份:汲取5ml,放入125ml分液漏斗中,用25ml CH2ClCH2Cl稀释,插手10ml 1%Na2CO3溶液,细心摇2min。安排,调查基层溶液。假如颜色深度适于丈量,用移液管移取20mlCH2ClCH2Cl稀释至50ml。摇1min,安排,放出基层溶液,按上述要领干燥,测定。假如颜色不足深,再以5ml的增量添加浴液直到获得相宜的颜色。若有须要,插手溶剂使总量为50ml,摇荡,放出基层溶液,干燥,然后在仪器上读数。$$当确定了恰当的一份溶液,用下述要领搜查:汲取一份CH2ClCH2Cl溶液放入50ml容量瓶中,用CH2ClCH2Cl稀释至刻度,倒入125ml分液漏斗中。汲取10ml1%Na2CO3溶液放入容量瓶,动弹,倒进分液漏斗,用洗瓶以2-3ml水冲洗容量瓶。振荡,安排,放出基层溶液。干燥,然后测定。假如所取试液小于便是10ml,则插手约5mg干燥溴酚蓝到分液漏斗中。$$对付瓶装的含果汁的饮料,把在残余物测得的QAC的量和在溶液1中测得的量加在一路是样品中的总含量。
F 测定
    汲取50mlCH2ClCH2Cl,放入分液漏斗E(a),(b)或(c),振荡3-4min。安排到溶液变清,放出基层到另一个装有10ml 1%Na2CO3溶液的分液漏斗,摇3-4min,分层,调查基层溶液,假如溶液变蓝,就表白有季铵基存在。从颜色的深度来判定它是否适于在光度计上测定。假如颜色深度得当于测定就不消稀释,把基层溶液放入装有1-2gNa2SO4的具玻璃塞的瓶中干燥,安排30min。转移到吻合的比色皿中在仪器上于610nm处测定。再从尺度曲线上确定QAC的量,D,然后以mg/100ml为单元计较样品量。$$假如对付直接丈量颜色太深,用1-2mlHCl(1+1)酸化第二个分液漏斗中的溶液。振荡到颜色变黄,然后再放回第一个分液漏斗。汲取第二份50mlCH2ClCH2Cl放入第一个分液漏斗,摇3-4min,安排到基层溶液变清,然后放出基层溶液到瓶内。〔假如已知样品含量大于1mgQAC/100ml,可以一次插手所有100mlCH2ClCH2Cl〕。$$按下法测定相宜的一份:汲取5ml,放入125ml分液漏斗中,用25ml CH2ClCH2Cl稀释,插手10ml 1%Na2CO3溶液,细心摇2min。安排,调查基层溶液。假如颜色深度适于丈量,用移液管移取20mlCH2ClCH2Cl稀释至50ml。摇1min,安排,放出基层溶液,按上述要领干燥,测定。假如颜色不足深,再以5ml的增量添加浴液直到获得相宜的颜色。若有须要,插手溶剂使总量为50ml,摇荡,放出基层溶液,干燥,然后在仪器上读数。$$当确定了恰当的一份溶液,用下述要领搜查:汲取一份CH2ClCH2Cl溶液放入50ml容量瓶中,用CH2ClCH2Cl稀释至刻度,倒入125ml分液漏斗中。汲取10ml1%Na2CO3溶液放入容量瓶,动弹,倒进分液漏斗,用洗瓶以2-3ml水冲洗容量瓶。振荡,安排,放出基层溶液。干燥,然后测定。假如所取试液小于便是10ml,则插手约5mg干燥溴酚蓝到分液漏斗中。$$对付瓶装的含果汁的饮料,把在残余物测得的QAC的量和在溶液1中测得的量加在一路是样品中的总含量。


作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年03月06日