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不含酒精的饮料和酒中的一氯乙酸的说明要领---滴定法

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  滴定法     〔合用于碳酸饮料、果汁和酒〕

A 仪器
    
A.1 持续提取器
    外衣用43mm牵制作,45cm长,带有支管,在底部上方25cm处配有滴管尖,$24/40讨论。内管用12mm牵制作,长40cm。网络器是具有与支管相配的平颈的250ml锥形瓶。
B 试剂
    
B.a 硝酸银溶液
    将9g AgNO3溶于水中,稀释至1L。1ml约便是5mgCH2ClCOOH。
B.b 硫氰酸铵尺度溶液
    1ml约便是5mgCH2ClCOOH。将4.03gNH4SCN溶于水中,并稀释至1L。用纯的浓度为3.093g/L的NaCl溶液举办标定,NaCl溶液中含有1.876g氯〔相等于5g一氯乙酸〕/L。
B.c 铁指示剂
    FeNH4(SO4)2·12H2O的饱和溶液。
C 测定
    在持续抽提器的外衣中放入含50-100mgCH2ClCOOH的必然体积的样品〔为丈量利便起见,对商品防腐剂要作恰当稀释以能取出吻合体积的一份溶液〕。若有须要,稀释至150ml,插手3-5mlH2SO4,混匀,用乙醚提取2-3h〔对特定仪器的提取时刻将取决于提取已知量的CH2ClCOOH的95%所需的时刻〕。$$倾斜提取器尽也许将乙醚倒入瓶内,卸下瓶子,插手25ml 1N NaOH振荡,NaOH的插手量比使水层对石蕊试纸显碱性的量要多一些。在蒸汽浴上蒸发去乙醚使体积约为25ml。将氛围畅通入瓶口以加快蒸发进程。在蒸汽浴上煮解2h或在有回流冷凝前提下沸腾30min。$$插手50ml水、15ml HNO3和过量的已知体积的AgNO3溶液。摇0.5-1min后,插手铁指示剂。用NH4SCN溶液滴定过量的Ag。在滴定进程中,警惕插手NH4SCN溶液直到天生的粉赤色在动摇中逐步消散。振荡约30s,然后经折叠滤纸过滤至第二个瓶子,当第一个瓶子倒空后,用约50ml水淋洗瓶壁,在早年的溶液滤已每每后,将洗涤液倒入漏斗,当洗涤液也滤已每每后,继承滴定至终点。同样,滴定硝酸银溶液的体积相等于插手到样品的量,由两次滴定之差则得CH2ClCOOH的量。$$可以用下述要领代替持续提取器对CH2ClCOOH举办等效提取〔桔汁除外〕:向100ml样品中插手了3ml H2SO4,用三份100ml的乙醚在分液漏斗中振荡。归并乙醚提取液然后与2份30ml 1N NaOH一路振荡举办洗涤。归并这两份NaOH溶液,如上述步调煮解。

 

相关标准:GB 8537-2008 饮用天然矿泉水

                    GB 8537-1995 饮用天然矿泉水

                    GB 7718-2011 食品安全国家标准 预包装食品标签通则

                     GB 17323-1998 瓶装饮用纯净水

                     GB/T 10792-2008 碳酸饮料(汽水)

                     GB 2759.2-2003 碳酸饮料卫生标准

                     GB 15266-2009 运动饮料

                     GB/T 21733-2008 茶饮料

                     GB 19296-2003 茶饮料卫生标准

                     GB/T 21731-2008 橙汁及橙汁饮料

                     GB 19297-2003 果、蔬汁饮料卫生标准


作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年03月06日