食物和饮料中的水杨酸的说明要领--定性试验

定性试验     
A 氯化铁试验
    取50ml样品或按12-27制备的相等体积的水相提取液，放入分液漏斗中；插手试样体积的1/10的HCl(1+3)，用50ml乙醚提取。假如殽杂物发生乳化征象，插手10－15ml石油醚(bp<60℃)，动摇。假如这样处理赏罚仍不能粉碎乳化，采纳离心或安排的步伐直到大部门水相分分开，倒出水层，强烈振荡，再让其分层。用2份5ml水洗涤乙醚层，在蒸汽浴上放在瓷盘里蒸去大部门乙醚，尔后让剩余乙醚天然挥发，插手1滴0.5%中性FeCl3溶液，呈现紫色表白有水杨酸存在。$$假如蒸发掉乙醚后的残余物中有带色物质或其余滋扰物质存在，用下述要领之一纯化水杨酸：
A.a
    将前边由乙醚提取液获得的原本的残余物溶于约25ml乙醚；将溶液转入分液漏斗中，与用几滴NH3·H2O〔1+9)调理至明明碱性的等体积水一路振荡。安排，用湿滤纸过滤水层到瓷盘中，蒸发到近干，然后按上述要领用FeCl3试验残余物。
A.b
    在干燥器的H2SO4上方干燥以前边操纵中获得的乙醚提取液的残余物。然后用几份10mlCS2〔留意：见毒性溶剂和CS2的安详留意事项〕或石油醚(bp<60℃)提取，用玻璃棒摩擦盘中的试样，然后用干滤纸持续过滤几份溶剂放入第二个瓷盘。在蒸汽浴上蒸去大部门溶剂，让剩余溶剂天然挥发，然后按上述要领用FeCl3试验残余物。
A.c
    用几毫升乙醚转移以前面获得的从乙醚提取液制得的原本的残渣，放入小瓷坩埚内，让溶剂天然挥发。在石棉板上挖一个孔，大到可容纳坩埚的2/3，用一个装满冷水的小圆底烧瓶挡住坩埚，然后在小火上加热直到呈现水杨酸升华，并冷凝在瓶底上。按上述要领用FeCl3试验升华物。