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食物和饮料中的水杨酸的说明要领--定性试验

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定性试验     
A 氯化铁试验
    取50ml样品或按12-27制备的相等体积的水相提取液,放入分液漏斗中;插手试样体积的1/10的HCl(1+3),用50ml乙醚提取。假如殽杂物发生乳化征象,插手10-15ml石油醚(bp<60℃),动摇。假如这样处理赏罚仍不能粉碎乳化,采纳离心或安排的步伐直到大部门水相分分开,倒出水层,强烈振荡,再让其分层。用2份5ml水洗涤乙醚层,在蒸汽浴上放在瓷盘里蒸去大部门乙醚,尔后让剩余乙醚天然挥发,插手1滴0.5%中性FeCl3溶液,呈现紫色表白有水杨酸存在。$$假如蒸发掉乙醚后的残余物中有带色物质或其余滋扰物质存在,用下述要领之一纯化水杨酸:
A.a
    将前边由乙醚提取液获得的原本的残余物溶于约25ml乙醚;将溶液转入分液漏斗中,与用几滴NH3·H2O〔1+9)调理至明明碱性的等体积水一路振荡。安排,用湿滤纸过滤水层到瓷盘中,蒸发到近干,然后按上述要领用FeCl3试验残余物。
A.b
    在干燥器的H2SO4上方干燥以前边操纵中获得的乙醚提取液的残余物。然后用几份10mlCS2〔留意:见毒性溶剂和CS2的安详留意事项〕或石油醚(bp<60℃)提取,用玻璃棒摩擦盘中的试样,然后用干滤纸持续过滤几份溶剂放入第二个瓷盘。在蒸汽浴上蒸去大部门溶剂,让剩余溶剂天然挥发,然后按上述要领用FeCl3试验残余物。
A.c
    用几毫升乙醚转移以前面获得的从乙醚提取液制得的原本的残渣,放入小瓷坩埚内,让溶剂天然挥发。在石棉板上挖一个孔,大到可容纳坩埚的2/3,用一个装满冷水的小圆底烧瓶挡住坩埚,然后在小火上加热直到呈现水杨酸升华,并冷凝在瓶底上。按上述要领用FeCl3试验升华物。

 

相关标准:GB 8537-2008 饮用天然矿泉水

                    GB 8537-1995 饮用天然矿泉水

                    GB 7718-2011 食品安全国家标准 预包装食品标签通则

                     GB 17323-1998 瓶装饮用纯净水

                     GB/T 10792-2008 碳酸饮料(汽水)

                     GB 2759.2-2003 碳酸饮料卫生标准

                     GB 15266-2009 运动饮料

                     GB/T 21733-2008 茶饮料

                     GB 19296-2003 茶饮料卫生标准

                     GB/T 21731-2008 橙汁及橙汁饮料

                     GB 19297-2003 果、蔬汁饮料卫生标准


作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年03月06日