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肉中的硝酸盐和亚硝酸盐的说明要领--二甲苯酚法

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  二甲苯酚法     
A 仪器
    回收具有蒸馏球的简朴蒸馏仪器,回收以快速活动的H2O薄模作为冷却剂的玻璃冷凝器。
B 试剂
    
B.a 间二甲苯酚
    2,4-二甲基苯酚。
B.b 银-氨溶液
    取无硝酸盐的Ag2SO4 5g溶于60ml NH4OH中,煮沸并浓缩至约30ml,冷却,加H2O稀释至100ml。
B.c 溴甲酚绿指示剂
    取溴甲酚绿0.1g溶于0.1N NaOH 1.5ml中,加H2O稀释至100ml。
B.d 硝酸盐尺度溶液
    取重结晶的KNO3 0.1805g,加水消融并稀释至1L,或取0.1N HNO3 17.85ml加水稀释至1L。本液10ml中含硝酸氮0.25mg。
C 测定
    取毁坏的样品5-10g,加温H2O 80ml充实混匀,打坏全部的团块,在蒸汽浴上加热1h,不时搅拌。移入100ml容量瓶中,冷却,稀释至刻度,摇匀。滤过或静置使沉降,汲取滤液或上清液40ml入50ml容量瓶中〔肉所占的体积不需校正〕。加溴甲酚绿指示剂3滴。滴加H2SO4(1+10)使溶液变黄。在动摇下滴加0.2N KMnO4至微显赤色并一连约1min不退,以氧化亚硝酸盐成硝酸盐。加1ml H2SO4(1+10)和1ml磷钨酸溶液〔20g/100ml〕,稀释至刻度,混匀后滤过。$$取不高出20ml,含0.025-0.25mg硝酸盐态氮的样品溶液一份,如体积高出20ml,使呈微碱性并蒸发浓缩,加足量Ag-NH4OH溶液使氯化物所有沉淀,并沉淀大部门过量的磷钨酸(Ag试剂略过量并无防碍,凡是用1-2ml即可〕,沉淀不必撤除,加相等于瓶中液体3倍量的H2SO4(3+1),加塞,混匀,冷却至约35℃,加间二甲苯酚0.05ml〔1-2滴〕,加塞,振摇,在30-40℃安排30min。$$〔硝酸盐使液体呈黄至棕黄色,未除尽的磷钨酸也许发生鲜赤色沉淀,稍过量的磷钨酸不滋扰,但不能太多〕。$$硝化完毕后,加H2O 150ml,留意洗涤瓶塞,蒸馏40-50ml入含5ml NaOH(10g/L)的吸取器中,遏制冷凝水流使冷凝器变温,敏捷移走凝固在冷凝器中的硝基二甲苯酚。将馏液移至100ml容量瓶中,加H2O稀释至刻度。在450nm测定吸光度,并与尺度液曲线较量。$$尺度比色液的制备,用硝酸盐尺度溶液10ml,加间二甲苯酚0.05ml,H2SO4(3+1)30ml依次蒸馏并将馏液稀释至500ml。


作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年02月12日