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JCT 2073-2011 磷石膏中磷、氟的测定方法.pdf用移液管移取1.0mL、2.0mL、3.0mL、5.0ml、10.0mL的五氧化二磷(P0s)标准溶液(7.2.2.2), 分别于100mL容量瓶中,加入10mL硝酸溶液(7.1.3.3)及40mL水,摇匀,加入15mL显色剂(7.2.2.1), 用水稀释至刻度(相当于每100mL溶液中含五氧化二磷(P20s)1.0mg、2.0mg、3.0mg、5.0mg、10.0mg), 静置30min。空白试验除不加标样外,其余同上,用于调整分光光度计的透光率为100%。 用分光光度计,10mm比色血,在波长480nm、500nm分别进行测定,读取吸光度,精确至0.001, 计算两次吸光度差△A。以五氧化二磷(P20s)含量为横坐标,△A为纵坐标,绘制标准曲线,或者将测定 数据输入计算机回归处理,得吸光度差△4回归方程。 注:波长改变时,每次测定必须用空白样重新调整透光率。
7.2.4.1从第6章测定附着水所用的磨口瓶中称取3g试料(mm),精确至0.0001g,按7.1.4.1方法 进行试样分解,此为试料溶液B。 7.2.4.2用移液管准确吸取25mL试料溶液B于100mL容量瓶中,加入10mL硝酸溶液(7.1.3.2)及 20mL水,摇匀,加入15mL显色剂(7.2.2.1),用水稀释至刻度,静置30min。空白试验除不加试料外 其余同上。用分光光度计,10mm比色血,在波长480nm、500nm分别进行测定,读取吸光度,精确至 0.001,计算两次吸光度差△4。用两次吸光度差△4,在标准曲线上查得或由回归方程计算出五氧化二 磷(P20s)的质量C1。
化二磷(P20s)含量(w4)以质量分数表示,按公
式中: W—一总五氧化二磷(P20)的含量,单位为百分数(%); c—从曲线上查得或回归方程计算的五氧化二磷(POs)的质量,单位为毫克(mg); mi一一试料质量,单位为克(g); w一一同一样品所测附着水质量分数,单位为百分数(%): 25一—从试料溶液B中分取出来的量,单位为毫升(mL)。 试验结果取两次平行试样的算术平均值,精确至0.01%。
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.05%人工挖孔桩专项施工方案.docx,在再现性条件下获得的两次独 立测试结果的绝对差值不大于0.10%
从第6章测定附着水所用的磨口瓶中称取5g试料(m2),精确至0.0001g,放入研钵中,加水50mL, 在研钵中研磨15min,将研磨后的试样全部转移到250mL容量瓶中定容,静置30min后用中速定性滤 纸进行干过滤,为试料溶液C,用于水溶性五氧化二磷(P20s)与水溶性氟(F)的测定。当测定水溶性五氧 化二磷的时间与测定附着水的时间相差超过3d时,需重新进行附着水的测定。
8.2磷钼酸喹啉重量法
将试料溶液C按7.2.4.2步骤进行水溶性五氧化二磷的测定,其中试料溶液C的移取量为5 准曲线上查得或由回归方程计算出五氧化二磷(P20)的质量C2。
水溶性五氧化二磷(P20)含量(ws)以质量分数表示,按公式(7)计算
W6 试料的水溶性五氧化二磷(P20)含量,单位为百分数(%); C2 从曲线上查得或回归方程计算的五氧化二磷(P20)的质量,单位为毫克(mg);
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.05%,在再现性条件 独立测试结果的绝对差值不大于0.10%。
在离子强度配位缓冲溶液的存在下,以氟离子选择性电极作指示电极,饱和氯化钾甘汞电极作参比 电极,用离子计或酸度计测量含氟溶液的电极电位,以工作曲线法求出氟含量。
9.2.1盐酸溶液:1+1。 9.2.2硝酸溶液:1+5。 9.2.3氢氧化钠溶液(200g/L):将200g氢氧化钠溶于水中,加水稀释至1L,贮存于聚乙烯瓶内。 9.2.4溴甲酚绿指示剂溶液(1g/L):将0.1g溴甲酚绿溶于20mL无水乙醇中,用水稀释至100mL。 9.2.5柠檬酸一柠檬酸钠缓冲溶液(pH=5.5~6.0):称取24.0g柠檬酸、270.0g柠檬酸三钠溶于水中, 并稀释至1000mL,混匀。 9.2.6氟(F)标准溶液1.0mg/mL:称取1.105g预先在120℃干燥至恒重的优级纯氟化钠,精确至 0.001g,置于烧杯中,加水溶解后移入500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,贮存于聚乙烯瓶中。 此标准溶液每毫升含氟(F)1.0mg。 9.2.7氟(F)标准溶液0.1mg/ml:吸取1.0mg/mL氟标准溶液(9.2.6)25mL,置于250mL容量瓶中, 加水稀释至刻度,摇匀,贮存于聚乙烯瓶中。此标准溶液每毫升含氟(F)0.1mg。
9.2.1盐酸溶液:1十1.
9.4.1第6章测定附着水所用的磨口瓶中称取1g试料(mu)精确至0.0001g,置于100mL烧杯中。加 入10mL水使试料分散,然后加入12mL盐酸(1+1),加热至微沸并保持1min~2min。用水稀释至约50mL, 移入250mL容量瓶中,冷却后定容,此为试料溶液D,用于测定总氟(F)含量。
9.4.2准确移取10mL试料溶液D于50mL容量瓶中,加入五滴柠檬酸一柠檬酸钠缓冲溶液(9.2.5)和 二滴溴甲酚绿指示剂溶液(9.2.4),用氢氧化钠溶液(9.2.3)中和至溶液呈蓝色,再用硝酸溶液(9.2.2) 调节溶液恰呈黄色,加入20㎡L柠檬酸一柠檬酸钠缓冲溶液(9.2.5),用水稀释至刻度,摇匀,倾入干 燥的50mL烧杯中。插入氟离子选择性电极和饱和甘汞电极,打开磁力搅拌器恒速搅拌2min,停搅30s 测量平衡时电位值,在工作曲线上查出或由回归方程计算出氟(F)的质量C3。
贰(F)含量(w)以质量分数表示T/CECS 798-2021 建设电子文件与电子档案数据保全技术标准(完整正版、清晰无水印).pdf,按公式(8)计
W—试料的总氟(F)含量,单位为百分数(%); c3——从工作曲线上查得的或回归方程计算的氟(F)质量,单位为毫克(mg): m17一一试料的质量,单位为克(g); w一一同一样品所测附着水的质量分数,单位为百分数(%); 10一一从试料溶液D中分取出来的量,单位为毫升(mL)。 试验结果取两次平行试样的算术平均值,精确至0.01%。
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.05%,在再现性条件下获得的两次 独立测试结果的绝对差值不大于0.10%
准确移取10mL试料溶液C(8.1),按9.4.2进行水溶性氟含量的测定 方程计算出氟(F)的质量
性氟(F)含量(w)以质量分数表示,按公式(9
试验结果取两次平行试样的算术平均值,精
两次平行试样的算术平均值,精确至0.01%。
性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.05%湖南某矿山地质环境治理引水工程施工组织方案,在再现性条件下获得的两次 果的绝对差值不大于0.10%