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JCT 478.2-2013 建筑石灰试验方法 第2部分 化学分析方法.pdf9.3.1：标准氧化钙溶液标定
用移液管吸取10mL标准CaO溶液，放入锥形瓶中，并加100mL蒸馏水。为防止沉淀出钙，加约
萘酚蓝指示剂滴定到蓝色终点。CaO溶液的滴定度按公式（4)计算。滴定3个以上等分试样，取平均值 来计算CaO溶液的滴定度。
10×Pcao (CaO/EDTA) V
式中： 一CaO溶液的滴定度。每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数XX立交建设工程环岛北高架桥、匝道及地面辅道工程(投标)施工组织设计，单位为毫克 每毫升（mg/mL); PCao一一钙标准溶液质量浓度。每毫升钙标准溶液含1.00mg氧化钙，单位为毫克每毫升（mg/mL）： V 一EDTA标准滴定溶液滴定时消耗的体积，单位为毫升（mL）
9.3.2标准氧化镁溶液标定
用移液管吸取10mL标准MgO（1.00mg/mL）溶液至锥形瓶中，并加100mL蒸馏水。用10mLNHCL NH4OH缓冲溶液调节pH值到10，加0.3g~0.4g钙镁指示剂。用EDTA滴定，颜色从红色变成深蓝色 到达终点（蓝色保持至少30s）。MgO溶液的滴定度按公式（5）计算。滴定3个以上个等分试液，取平均 值来计算MgO溶液的滴定度。
1UXPMgO (MgO/EDTA) V,
式中： TMgOEDTA)一一MgO溶液的滴定度。每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，单位为毫 克每毫升（mg/mL)； V2一一EDTA标准滴定溶液滴定时消耗的体积，单位为毫升（mL）
9.4.1.1称0.5g试样（若测试消石灰，在称样之前需将消石灰样品在600°℃下，培烧2h，成干基试 样）（ms），加到250mL烧杯中，加10mLHC1（1+1），在加热板上仔细蒸干。溶解残渣于25mLHCI（1+ 9）中，用水稀释到约100mL，在较低温度下溶解15min，冷却后转移到250mL容量瓶中，稀释到刻度 混合均匀，让其沉降，用中速滤纸过滤，滤液作氧化钙和氧化镁测定。 9.4.1.2若用7.3酸不溶物测定中所得滤液来测定钙、镁氧化物，则先加10mL～15mL盐酸到滤液中， 再加1mL饱和溴水到滤液中，以氧化部分还原的铁，煮沸滤液，消除多余的溴水。然后加水至200mL~ 250mL，加几滴甲基红溶液，加热至沸，再加氢氧化铵（1十1）至溶液呈明显黄色，再加一滴使之过量。 加热含沉淀物的溶液至沸，煮沸50s~60s。停止加热使沉淀沉降（不超过5min），在沉淀或加热时， 若颜色消退，则再加1~2滴指示剂，在过滤前，滤液应为明显黄色，否则再加氢氧化铵（1+1）使之变 黄。用中速滤纸过滤，并用20g/儿的氯化铵热溶液立即洗涤沉淀物2次~3次（注）。 搁置滤液，用40mL热盐酸（1+3）溶解滤纸上的沉淀，热酸通过滤纸进入原来进行沉淀操作的烧杯 中。先用热盐酸（1十9），后用热水充分洗涤滤纸。煮沸溶液，用氢氧化铵（1十1）沉淀出氢氧化物（如上 所述步骤）。用新的中速滤纸过滤，用20g/儿的氯化铵热溶液立即洗涤沉淀物至少8次，合并两次滤液， 用盐酸酸化滤液，转移到250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度并混匀，供氧化钙和氧化镁分析用（注）。 注：将两次过滤的带沉淀物滤纸放入已称量的埚中：慢慢加热直至滤纸炭化：最后在1050C～1100℃温度下约
量占原试样质量的百分比可得出混合氧化物（铁、铝
选择以上两种方法中任一种所制备的250mL容量瓶中滤液，用移液管吸取20mL滤液至锥形瓶中， 用水稀释到150mL，用约30mL氢氧化钾溶液（1mo1/L）调节pH到12，并搅拌。若试样中已知含显著量（大 于1%）的铁、锰和重金属，则添加10mL三乙醇胺（1+2)。添加0.2g~0.3g羟基萘酚蓝指示剂，滴定 至明亮的蓝色终点。 按公式（6)计算氧化钙含量：
CaO(%)= T(CaO/EDTA)×V,×12.5 x100= mx1000 m
T(CaOEDTA) 一氧化钙溶液的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）： 1 EDTA标准滴定溶液滴定消耗的体积，单位为毫升（mL）； m8 样品质量，单位为克（g）； 12.5一 一全部试样溶液与分取试样溶液的体积比
一氧化镁溶液的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V一一EDTA标准滴定溶液滴定消耗的体积，单位为毫升（mL）； 778 一样品质量，单位为克（g)： 12.5一一全部试样溶液与分取试样溶液的体积比
和称重制备好的样品（mo），放入盛有50ml
搅拌所有样品使团块破碎，较轻的粒子呈悬浮状态。加50mL稀盐酸（1十1），加热直到反应停止， 分解完全。在刚好低于沸点的温度下加热几分钟，加几滴甲基红指示剂，加氢氧化铵（1十1）让溶液变碱 性（呈黄色）。加热溶液至沸腾，用中速滤纸过滤，用热水充分洗涤滤渣。稀释滤液至250mL，加5ml 盐酸（1十1)加热到沸腾，再慢慢加10mL热的氯化钡溶液。继续煮沸并搅拌，直到沉淀形成，然后在室 温下放置过夜，务必保持溶液体积在225mL～250mL，若必要，可加水补充。用滤纸过滤，用热水洗涤 沉淀物，把有沉淀物的滤纸放在已称量的坩埚中，慢慢地无焰炭化滤纸。在高温炉中1000℃下至灰呈 白色，在干燥器中冷却并称量（mg）
按公式（9）计算SO%，精确到0.001%：
SO;(%)= m,x0.343 ×100 m210
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试样用水消解及分散，加糖形成蔗糖二酸钙以增溶石灰，再用酚酞作指示剂，通过标准酸滴定， 定有效氧化钙。 测
用83m盐酸稀释到1L无二氧化碳的水中。每月应用碳酸钠标定
12.2.2盐酸标准溶液的标定
称量20g基准标准无水碳酸钠（Na2CO3）到地埚中，在250℃下干燥4h，在干燥器中冷却。 称量4.4g（精确到0.1mg）干燥过的碳酸钠（mm）到500mL锥形瓶中，加50mL无二氧化碳的水， 动锥形瓶使碳酸钠溶解，加2滴1g/L甲基红乙醇溶液。用待标定盐酸溶液滴定到第一次出现红色， 摇 细煮沸溶液直到颜色消失。冷却到室温，继续滴定，交替地滴加待标定的盐酸溶液、煮沸和冷却，直到 行 第一次浅红色出现，进一步加热，颜色不褪为止。 按公式（10)计算盐酸标准溶液的浓度：
式中 CHCI 盐酸标准溶液的量浓度，单位是摩尔每升（mol/L）； 所用碳酸钠的质量，单位为克（g）； m211 G 消耗的盐酸体积，单位为毫升（mL） 0.01887一一（1/2）Na2CO摩尔质量的倒数， ：摩尔每克（mol/g）
12.2.3酚酞（CoH4O4）指示剂40g/L
溶解4g干燥的酚酞于100mL95%的乙醇中
HCI V/1000 V。
12.3.1.1采样后，经充分混合，取100g有代表性的样品，磨细并通过No.50（300μm）筛。快速称取 2.804g生石灰样品（mz），仔细倒入盛有约40mL无二氧化碳蒸馏水的500mL锥形瓶中（不要将水加入 生石灰中，因易结块，难以完全溶于蔗糖溶液中，而应将生石灰加入水中），立即盖上瓶塞。 12.3.1.2待剧烈反应结束后，拿掉瓶塞，把锥形瓶放在电热板上，立即把50mL无二氧化碳的沸水加 到锥形瓶中，为完全消化生石灰，摇动锥形瓶，快速煮沸1min。从电热板上取下，松松地塞入瓶塞，并 放在冷水浴中，冷却到室温。 12.3.1.3加40g纯蔗糖，塞紧瓶塞，摇动，再静置15min，让其反应（反应时间10min~20min），在反 应期间，每隔5min摇动一次。取下瓶塞，加4~5滴酚酞指示剂溶液，用不含二氧化碳蒸馏水向下冲 洗瓶塞和瓶的内侧壁。 12.3.1.4滴定时，用100mL滴定管先加所需的约90%标准盐酸溶液，然后以约每秒一滴速度仔细滴 定饰面砖工程施工工艺培训讲义PPT.ppt，至粉红色第一次消失，保持3s，之后不管是否返红，结束滴定
测定消石灰的步骤，除用无二氧化碳的水以外，与生石灰相同，且煮沸和冷却步骤可以省去
JC/T478.2 2013
按公式（11）计算生石灰的有效氧化钙：
CHCI一一盐酸标准溶液的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； S 所用盐酸标准溶液体积，单位为毫升（mL）； m2一一试样质量，单位为克（g）； 28.04一一（1/2）Ca0摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo1）。
某有限公司厂房玻璃幕墙工程专项施工方案.2按公式（12）计算消石灰的有效氧化钙：
x100=CHC×V×3.704 m3 m3
m3 式中： CHCI 盐酸标准溶液的量浓度，单位为摩尔每升（mo1/L）； 所用盐酸标准溶液体积，单位为毫升（mL）； m13— 试样质量，单位为克（g）； 37.04—一（1/2)Ca（OH）摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）