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DZ／T 0393.4-2021 锶矿石化学分析方法 第4部分：铬、铜、锰、钼、镍、铅、钛、锌含量的测定 封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱法.pdfDZ/T0393.42021
7.5试验所用仪器设备经过检定或校准合格，并在有效期内。 7.6密封溶样罐：防腐铝合金或不锈钢外套，聚四氟乙烯内罐，容积为15mL。
8.1按照GB/T14505的相关规定，样品的粒径应小于97μm。 8.2样品应在105℃条件下干燥2h～4h，然后置于干燥器中，冷却至室温， 8.3称取50mg样品，精确至0.1mg，此为试验用样品，
随同样品进行双份空白试验HJ 1026-2019 固体废物 氨基甲酸酯类农药的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法，所用试剂应取自同一瓶试剂，加入同等的量。
随同样品分析同类型、含量相近的标准物质。
9.3.1将试验用样品（见8.3)置于密封溶样罐（见7.6)的内罐中，加入1mL氢氟酸（见6.2)和1mL硝 酸（见6.3)，盖上埚盖后，套上外套，拧紧密封。将密封溶样罐放入电热恒温鼓风干燥箱（见7.3)中， 190℃加热40h。 9.3.2冷却后取出内罐，置于多孔控温电热板（见7.4)上，165℃加热蒸干，再加入0.5mL硝酸（见 6.3）加热蒸干，重复操作此步骤一次。 9.3.3在内罐中加入5mL硝酸溶液（1十1)（见6.4），密封，放入干燥箱中，155℃加热6h。 9.3.4冷却启取出内罐，将罐中溶液移入50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，此为样品溶液。 如含盐量较低可用样品溶液直接上机测定。 9.3.5分取5mL样品溶液（见9.3.4)置于10mL塑料比色管中，用硝酸溶液（5十95)（见6.6)稀释至 刻度，摇匀，此为样品测定溶液。 9.3.6为了避免玻璃器血可能造成锌污染，应用塑料器血盛放样品溶液。
9.4.1按照仪器操作说明书规定条件启动仪器（参见附录B表B.1）。选择分析同位索和内标元素（参 见附录B表B.2)，编制样品分析表。 9.4.2仪器参数最佳化试验：仪器点燃后至少稳定30min，然后用含1ng/mL的铍、钻、钢、铺、铀混合 溶液进行仪器参数最佳工作状态调节。在测定过程中通过三通在线引人内标元素混合溶液（见6.11）。 9.4.3分别测定硝酸溶液（5十95)（见6.6）、校准溶液系列（见6.10）、空白试验溶液（见9.1）、验证试验 溶液（见9.2）、样品测定溶液（见9.3.5）中待测元素和内标元素的质谱的信号强度。 9.4.4校准曲线绘制：以硝酸溶液（5十95)（见6.6)为校准空白零点，校准溶液系列（见6.10)待测元素 的质量浓度为横坐标，待测元素质语信号与内标元素质谱信号的强度比为纵坐标，建立校曲线。 9.4.5从校准曲线上查得样品测定溶液（见9.3.5）中待测元素的质量浓度。 9.4.6测定每批样品溶液时，同时分析单元素干扰溶液（见6.12)，以获得于扰系数k并进行于扰校正，
9.4.7每次测定间隔用硝酸溶液（2十98)（见6.7)清洗系统
10. 1结果计算方法
样品中各待测元素B以质量分数w（B）计，数值以微克每克（ug/g）表示，按式(1)计算：
w(B) = Ipwpo)Voy mV,X1000
样品测定溶液（见9.3.5)中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； Po 空白试验溶液（见9.1)中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； 样品溶液（见9.3.4)的总体积，单位为毫升（mL）； V 样品测定溶液（见9.3.5）的体积，单位为毫升（mL）； 试验用样品（见8.3）的质量，单位为克（g）； 专 Vi 分取样品溶液（见9.3.4)的体积，单位为毫升（mL）。 所得结果按GB/T14505表示为：××××ug/g、×××μg/g、××.×μg/g、×.××μg .xX μg/g。
0. XX μg/g.
王扰校正系数k按式（2)计算
Pe 于扰元素标准溶液（见6.12)测得的相当待测元素的等效质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/ mL); Pi—于扰元素标准溶液（见6.12)的已知质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）。 样品测定溶液待测元索的质量浓度β按式（3）计算：
P 扣除干扰后样品测定溶液（见9.3.5)待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； P 样品测定溶液（见9.3.5)中待测元素存在被干扰时测得的总质量浓度，单位为纳克每毫 (ng/mL); 于扰元素对待测元素讠的于扰校正系数； P 样品测定溶液（见9.3.5)中干扰元素的实测质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）
1.1按GB/T6379.2规定的方法，确定封闭酸溶一电感耦合等离子体质谱法测定锶矿石中铬、铜 、镍、铅、钛、锌含量的重复性和再现性（即方法精密度)统计结果见表5和参见附录C相关部分。 .2重复性条件下获得的两次独立测试结果，在表5给出的水平范围内，其绝对差值超过重复性 情况不超过5%，重复性限（r）按表5所列方程式计算
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11.3再现性条件下获得的两次独立测试结果，在表5给出的水平范围内，其绝对差值超过再现性限 (R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表5所列方程式计算
表5封闭酸溶一电感耦合等离子体质谱法测定锶矿石中 铬、铜、锰、、镍、铅、钛、锌含量的方法精密度
注：精密度是依据GB/T6379.2，由10家实验室对6个含量水平样品，分别在重复性条件下测定4次，对数据统计 剔除离群值启计算得到。
按GB/T6379.2和GB/T6379.4规定的方法，确定封闭酸溶一电感耦合等离子体质谱法 石中铬、铜、锰、钼、镍、铅、钛、锌含量的重复性限与再现性限以及分析方法的偏倚，统计结果参 相关部分。
13.1每批样品分析，应同时进行2个空白试验、20%30%的平行试验（当样品数量不超过5个时，应 进行100%的平行试验）和1个或2个同矿种标准物质验证试验。 13.2制备多元素混合工作或校准溶液时，注意元素间的相容性和稳定性，并对单元素标准储备溶液进 行检查，以避免杂质影响标准的准确度。新配制的标准溶液应转移至经过酸洗、干净的聚丙烯瓶中保存， 并定期检查其稳定性。 13.3试验用样品最小称样量为0.05g，最小稀释体积为50mL，在样品测定溶液被测元素含量满足方 法检出限要求的情况下，可以适当增加稀释体积以减小样品测定溶液的基体效应。 13.4分析者应能熟练操作电感耦合等离子体质谱仪，了解基体和同位素干扰，并能进行正确校正。 13.5校准曲线一次拟合的相关系数大于或等于0.999
已制好的标准储备溶液请使用能密封的硬质玻璃瓶或聚丙
A.1钛标准溶液Lp(Ti)=1.000mg/mL
准确称取0.5000g海绵钛（Ti,纯度99.99%），置于烧杯中，加入200mL盐酸（1十1)，加热至溶解。 令却后移入500mL容量瓶中，用盐酸（1十1）稀释至刻度，摇勾。
A.2铬标准溶液Lp(Cr)=1.000mg/mL
准确称取0.1000g高纯金 面血，低温加热至溶解。冷却后移入 释至刻度，摇勾
A.3锰标准溶液[p(Mn)=1.000mg/ml
准确称取0.3471g高纯四氧化三锰（Mn，04，纯度99.99%），置于烧杯中，加人25mL浓盐酸，盖 上表面血，加热至溶解。冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播勾
准确称取0.1000g已置于干燥器2h后的高纯镍粉（Ni,纯度99.99%），置于烧杯中，加入10mL 硝酸(1十1)，盖上表面血，微加热使镍完全溶解后，加人适量水及10mL硝酸（1十1）。冷却后移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
A.5铜标准溶液[p(Cu)=1.000mg/mL
准确称取0.1000g高纯电解铜（Cu，纯度99.99%），置于烧杯中，加入10mL硝酸（1十1)，盖上表 面血，微加热使铜完全溶解后，加入适量水及10mL硝酸（1十1）。冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。 注：电解铜处理，将未进行处理的电解铜浸泡在盐酸（5十95）中，煮沸5min，取出用蒸馅水冲洗干净，干爆后备用
A6锌标准溶液Lp(Zn)=1.000mg/mL
准确称取0.1245g经800℃灼烧1h的高纯氧化锌（ZnO，纯度99.99%），置于烧杯中，用水 人40mL硝酸（1十1)，盖上表面血，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释 ，摇匀。
A.7钼标准溶液Lp(Mo)=1.000mg/mL
准确称取0.1500g经500℃C烧1h的高纯三氧化销（Mo03，纯度99.99%），置于烧杯中，用水润 湿，加入浓氨水10mL，盖上表面血，低温加热至溶解后，继续加热至体积约2mL，取下，加入20mL硝酸 (1+1)。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，
A.8铅标准溶液Lp(Pb)=1.000mg/mL
准确称取0.1077g高纯氧化铅（PbO，纯度99.99%），置于烧杯中，加入20mL硝酸，盖上表
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低温加热至溶解。取下，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
A.9钢标准溶液Lp(In)=0.100mg/mL
准确称取0.1000g高纯金属钢（In，纯度99.99%），置于烧杯中，加入10mL浓盐酸溶解。将溶液 移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺
A.10标准溶液p(Re)=1.000mg/mL
准确称取1.4406g高纯酸铵（NH,ReO4，纯度99.99%），置于烧杯中，用水溶解。移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
表B.1电感耦合等离子体质谱仪参考工作条件
注：募化器类型为玻璃同心雾化器。
表B.2分析同位素、内标同位素及干扰信息
“干扰信息栏中的多原子离子干扰需采用求干扰系数的方法进行校正。
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附录C (资料性） 实验室间准确度协作试验数据统计结果
附录C (资料性） 实验室间准确度协作试验数据统计结果
表C.1锶矿石样品铬含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果
表C.2锶矿石样品铜含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果
锰含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统
表C.4锶矿石样品钼含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果（续）
矿石样品镍含量的重复性限与再现性限及分析
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表C.5锶矿石样品镍含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果（续）
表C.6锶矿石样品铅含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果
表C.6锶矿石样品铅含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果（续）
DB37T 3038-2017 化妆品中溴酸钾的测定 高效液相色谱法DZ/T0393.42021
表C.7锶矿石样品钛含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果（续）
表C.8锶矿石样品锌含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果
表C.8锶矿石样品锌含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果（续）
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[1]DZ/T0130.3一2006地质矿产实验室测试质量管理规范第3部分：岩石矿物样品化学成 分分析 [21《岩石矿物分析》编委会，岩石矿物分析：第三分册，第四版，北京：地质出版社SY/T 0447-2014 埋地钢制管道环氧煤沥青防腐层技术标准，2011