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YB／T 4821-2020 光纤拉丝用超纯石墨.pdf

附录A （规范性附录） 超纯石墨杂质元素含量的测定辉光放电质谱法

利用辉光放电源作为离子源与质谱仪器联接进行质谱测定。检测过程中，检测样品为阴极，辉光放 电槽为阳极。阴极（样品）持续被高能氟气原子轰击并溅射出样品表面，扩散至等离子体内被离子化，最 终在质谱仪中经高质量解析质谱进行定量分析。

A.3.1氩气：纯度99.9999%以上。

A.3.1氩气：纯度99.9999%以上。

A.1高解析辉光放电质谱仪离子源配置示意

采用直接固体取样法。将试样切割成适合样品架的尺寸后，在石墨侧用高纯钼刀制备分析平面，然 后插人仪器。

A.6.1开启辉光放电质谱仪，辉光放电离子源用PeltierCooling冷却（非低温冷却） A.6.2数据采集前，进行5min的预溅射。 A.6.3在最后三个质量分数读数稳定时收集样品的分析数据DB33 3007-2015 食品安全地方标准 食品中4-己基间苯二酚残留量的测定，连续三个读数的相对标准偏差（RSD% 在20%之内。 A.6.4逐个扫描元素，积分时间在10ms~100ms之间。

A.7结果计算与数据处理

A.7.1通过对每个元素应用相对灵敏度因子（RSF），根据测得的离子束比率（质谱）计算出测试样品中 的元素组成及含量。 A.7.2标准RSF是在与测试样品相同的分析条件、源配置和操作规程下，在对参考材料的单独分析中 建立的。 A.7.3质量控制：每天使用标准的参考样品，以确保辉光放电质谱仪系统作为一个整体满足所需分析 的基本标准

试验报告应包含以下内容： a）测试人员、测试日期、测试单位、测试仪器型号； b）样品名称、规格和*号； c）测试结果及表示方法； d）在测定中观察到的异常现象，

中华人民共和国黑色冶金 行业标准 光纤拉丝用超纯石墨 YB/T 4821—2020 冶金工业出版社出版发行 北京市东城区嵩祝院北巷39号 ****：100009 北京建宏印刷有限公司印刷 各地新华书店经销 ? X12301/16印张0.75字数16 年3月第一版2021年3月第一次日 书号：155024·2229 定价：45.00