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HJ 1195—2021 气态制冷剂 10 种卤代烃的测定 气相色谱-质谱法.pdf

用氮气（5.13）代替样品，按照与试样制备（7.2）相同的步骤制备空白试样。

3.1.1顶空进样参考条

TCDZX 004-2019 商贸物流绿色仓储管理规范8.1.1.1取样针方式

8.1.1.2定量环方式

加热平衡温度：50℃：加热平衡时间：30S；传输线温度：110℃；定量环温度：100℃；进样 体积：1000μl。

8.1.2气相色谱参考条件

进样口温度：200℃；载气：氢气（5.14）；进样模式：分流进样（分流比50:1）；柱流量（恒流模 式）：0.8ml/min；程序升温：90℃保持6.0min，以5℃/min升至140℃，保持3.0min，以25℃/min 升至220 ℃,保持 5.0 min。

8.1.3质谱参考条件

离子源：电子轰击离子源；离子源温度：230℃；离子化能量：70eV；传输线温度：250℃； 式：全扫描（Scan）；扫描范围：29u～300u。 参考条件下测定目标化合物和内标化合物标准物质得到的总离子色谱图参见附录B。

8.2. 1仪器性能检查

8.2.2校准曲线的建立

用100ml气密性注射器（6.8）分别移取等体积各目标化合物（5.1～5.10）于1L气袋（6.2）中， 配制成体积分数为10%的混合标准使用气体，平衡30min后使用，临用现配。 用气密性注射器（6.8）分别移取2.0μl、10.0μl、25.0μl、50.0μl、100μl和200μl的上述混合标 准使用气体于顶空进样瓶（6.6）中，然后向上述顶空进样瓶（6.6）中加入内标化合物（5.11）10.0μl， 配制成顶空进样瓶（6.6）内目标化合物的体积分数分别为0.0010%、0.0050%、0.0125%、0.0250%、 0.0500%和0.100%，内标化合物体积分数为0.0500%的混合标准系列（参考体积分数）。按照仪器参 考条件（8.1），由低体积分数到高体积分数依次测定，记录标准系列目标化合物及内标化合物的保留 时间、定量离子的响应值。 注：实验室未配置顶空自动进样器（6.5）时，采用气密性注射器（6.8）从顶空进样瓶（6.6）内取样后手动进样 进样量为1000μ。

8.2.3平均相对响应因子的计算方法

标准系列中第i点某目标化合物的相对响应因子（RRF），按照公式（1）进行计算：

式中：RRF，一标准系列中第i点某目标化合物的相对响应因子； A—标准系列中第i点某目标化合物定量离子的响应值； AISi 标准系列中第i点内标化合物定量离子的响应值； 标准系列中内标化合物的体积分数，%； 标准系列中第i点某目标化合物的体积分数，%。 某目标化合物的平均相对响应因子RRF，按照公式（2）进行

式中：RRF——某目标化合物的平均相对响应因子； RRF一标准系列中第i点某目标化合物的相对响应因子

以目标化合物的体积分数 物定量离子响应值与内标化合物定量离子响应 直和内标化合物体积分数的乘积为纵坐标，建立校准曲线。

HL11952021

将制备后的试样（7.2）按照仪器条件（8.1）进

按照与试样测定（8.3）相同的仪器条件和步骤进行空白试样（7.3）的测定。

根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间和质谱图，对目标化合物进行定性。 目标化合物的定量离子和定性离子参见附录C。 应多次分析标准溶液得到目标化合物的保留时间均值，以平均保留时间土3倍的标准偏差为保留 时间窗口，样品中目标化合物的保留时间应在其范围内。 样品中目标化合物的定性离子、定量离子的相对丰度与标准系列中该目标化合物的相对丰度比较 其相对偏差应在土30%以内

9.3.1平均相对响应因子法

采用平均相对响应因子法计算时，样品中目标化合物的体积分数x按公式（3）

Ax×Prs ×VX10 Ars XRRFX20.0

采用校准曲线法计算时，样品中目标化合物的体积分数x按公式（4）进行计算。 (0XVX103

式中：甲x 样品中某目标化合物的体积分数，%；

$。 ×VX10° Px 20.0

V一顶空瓶容积，ml； 一ml换算成μl的单位换算系数； 20.0—取样体积，μl。

HJ1195=2021

当需要将体积分数换算成质量浓度时，则目标化合物的质量浓度P.按公式（5）进行计算

测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留3位有效数字 注：若有需要，可按9.3.3进行单位换算

6家实验室分别对目标化合物体积分数不同的3个实际样品进行了6次平行测定。实验室内相对标 准偏差范围为0.3%～8.2%；实验室间相对标准偏差范围为1.9%~17%；重复性限范围为0.06%～8.8%； 再现性限范围为0.27%～43% 方法精密度测试结果参见附录D中表D.1。

6家实验室分别对目标化合物体积分数不同的3个实际样品进行了加标回收测定，加标回收率范围 为61.0%～122%。加标回收率最终值为87.9%±18%～101%±12%。 方法正确度测试结果参见附录D中表D.2。

11质量保证和质量控制

每10个样品或每批次样品（≤10个/批）应至少分析1个空白试样，空白试样中目标化合物含 超过方法检出限。

采用平均相对响应因子法校准时，标准系列各点目标化合物的相对响应因子的相对标准偏差应 ：采用校准曲线法校准时，曲线的相关系数应≥0.995。否则，应查找原因，重新绘制校准曲线

连续分析时，每24h分析1个标准系列体积分数中间点，其测定结果与标准值间的相对误差 0%以内。否则，应重新绘制校准曲线，

每10个样品或每批次样品（≤10个/批）应分析1个平行样，平行样测定结果的相对偏差应在土20% 以内。

实验中产生的废物应分类收集，集中保管，并做好相应标识，依法委托有资质的单位进行处理

13.1在采样前，应按照GB/T6678和GB/T6681的要求，确定可行的采样方案；按照GB/T3723要求 确定安全采样措施。 13.2采样应在被抽测单位及相关专业人员的配合和帮助下进行。气密性注射器使用时，应确保注射器 无堵塞现象，拉、推气密性注射器应平稳缓慢。 3.3在符合质量保证和质量控制要求的前提下，测定结果出现单一组分的体积分数大于100%或多组 分的体积分数之和大于100%的情况，均属于在方法允许误差范围内的合格结果。 13.4本方法的测定对象为高浓度、易挥发化学品，实验中应注意与环境样品分析实验室进行有效隔离。

附录A （规范性附录） 方法检出限和测定下限

HJ11952021

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图B.1给出了仪器参考条件下测定目标化合物（0=0.0500%）和内标化合物（=0.0500%）标准物 质得到的总离子色谱图

GB/T 17215.302-2013 交流电测量设备 特殊要求 第2部分：静止式谐波有功电能表HJ11952021

附录C （资料性附录） 目标化合物和内标化合物的定量离子和定性离子

表C.1目标化合物和内标化合物的定量离子和定性离子

HL11952021

精密度和正确度数据汇总见表D.1和表D.2。

表 D.1方法精密度

FZ/T 64080-2021 树脂机织粘合衬HJ1195=2021

注：样品含量和加标量均为体积分数