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HJ 1194—2021 液态制冷剂 CFC-11和HCFC-123 的测定 顶空_气相色谱-质谱法.pdf

8.1.1顶空进样参考条件

8.1.1.1取样针方式

加热平衡温度：60℃：加热平衡时间：3min取样针温度：70℃：进样体积：250μl。

8.1.1.2定量环方式

QB/T 5288-2018 口腔清洁护理用品 牙膏用月桂酰肌氨酸钠加热平衡温度：60℃；加热平衡时间：3min；传输线温度：110℃；定量环温度：100℃；进 样体积：1000μl。

8.1.2气相色谱参考条件

进样口温度：200℃；载气：氨气（5.6）；进样模式：分流进样（分流比50:1）；柱流量（恒流 模式）：0.8ml/min；程序升温：初始温度100℃，以10℃/min升至220℃，保持3min。

8.1.3质谱参考条件

离子源：电子轰击离子源；离子源温度：230℃；离子化能量：70eV；传输线温度：250℃；扫 描方式：全扫描（Scan）；扫描范围：45u～300u。 参考条件下测定目标化合物和内标化合物标准溶液得到的总离子色谱图参见附录A。

8.2.1仪器性能检查

8.2.2校准曲线的建立

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用微量注射器或移液管分别移取等体积的目标化合物标准溶液（5.2～5.3）于容量瓶中，摇匀，配 制成目标化合物质量浓度均为100mg/L的混合标准使用液。用微量注射器分别移取5.0μl、10.0μl、 25.0μl、50.0μl、100μl、200μl、400μl的上述混合标准使用液，于装有10ml实验用水的顶空进样瓶 （6.5）中，然后加入内标标准溶液（5.4）30.0μl，配制成目标化合物质量浓度分别为0.05mg/L、0.10 mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L和4.00mg/L，内标化合物质量浓度为6.00mg/L 的混合标准系列（参考质量浓度）。按照仪器参考条件（8.1），由低质量浓度到高质量浓度依次测定， 记录标准系列目标化合物及内标化合物的保留时间、定量离子的响应值

8.2.3平均相对响应因子的计算方法

式中：RRF一标准系列中第i点某目标化合物的相对响应因子 A一标准系列中第i点某目标化合物定量离子的响应值； AISi 一标准系列中第i点内标化合物定量离子的响应值； PIS一 标准系列中内标化合物的质量浓度，mg/L； P 标准系列中第i点某目标化合物的质量浓度，mg/L。 某目标化合物的平均相对响应因子，按照公式（2）进行计算

式中：RRF一一某目标化合物的平均相对响应因子； RRF一标准系列中第i点某目标化合物的相对响应因子；

化合物的相对响应因子（RRF），按照公式（1

ZRRF RRF=三

以目标化合物的质量浓度为横坐标，以目标化合物定量离子响应值与内标化合物定量离子响应值 的比值和内标化合物质量浓度的乘积为纵坐标，建立校准曲线。

将制备后的试样（7.2）按照仪器条件（8.1）进行测定。

测定（8.3）相同的仪器条件和步骤进行空白试

根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间和质谱图，对目标化合物进行定性。 目标化合物的定量离子和定性离子参见附录B。 应多次分析标准溶液得到目标化合物的保留时间均值，以平均保留时间土3倍的标准偏差为保留 时间窗口，样品中目标化合物的保留时间应在其范围内。 样品中目标化合物定量离子、定性离子的相对丰度与标准系列中该目标化合物的相对丰度比较 其相对偏差应在土30%以内。

9.3.1平均相对响应因子法

采用平均相对响应因子法计算时，样品中目标化合物的质量分数w，按公式（3）进行计算。

Ax×prs×DXVX10 Wx= X100% Ars XRRFXm

采用校准曲线法计算时，样品中目标化合物的质量分数W.按公式（4）进行计算

式中：W 样品中某目标化合物的质量分数，%； Px 由校准曲线得到的试样中某目标化合物的质量浓度，mg/L； D 试样的稀释倍数； V 次稀释样品A的定容体积，ml； 10°° mg换算为g，ml换算为L的单位换算系数； 样品的取样量，g。

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6家实验室分别对目标化合物质量分数不同的3个实际样品进行了6次平行测定。实验室内相对标 准偏差范围为1.0%～13%；实验室间相对标准偏差范围为3.4%～20%；重复性限范围为1.5%13%； 再现性限范围为2.7%～28%。 方法精密度测试结果参见附录C中表C.1。

6家实验室分别对目标化合物质量分数不同的3个实际样品进行了加标回收测定，加标 为81.0%~123%，加标回收率最终值范围为99.9%±24%~104%土20%。 方法正确度测试结果参见附录C中表C.2。

11质量保证和质量控制

每10个样品或每批次样品（≤10个/批）应至少分析1个空白试样，空白试样中目标化合物的原 文不应超过方法检出限。

采用平均相对响应因子法校准时，标准系列各点目标化合物的相对响应因子的相对标准偏差应 ；采用校准曲线法校准时，曲线的相关系数应≥0.995。否则，应查找原因，重新绘制校准曲线 连续分析时，每24h应分析1个标准系列质量浓度中间点，其测定结果与标准值间的相对误差 20%以内。否则，应重新绘制校准曲线，

每10个样品或每批次样品（≤10个/批）应分析1个平行样，平行样测定结果的相对偏差应在土

实验中产生的废液和废物应集中收集，分类保管，并做好相应标识，依法委托有资质的单位进

1在采样前，应按照GB/T6678的要求，确定可行的采样方案；按照GB/T3723的要求确定安全

13.2采样应在被抽测单位及相关专业人员的配合和帮助下进行， 13.3打开阀门取液体样品时，为避免阀门卡住可能导致液体的大量流出，采样设备应具有随时限制流 出总量和流速的装置。在符合质量保证和质量控制要求的前提下，测定结果出现单一组分的质量分数大 于100%或多组分的质量分数之和大于100%的情况，均属于在方法允许误差范围内的合格结果。 13.4本方法的测定对象为高浓度、易挥发化学品，实验中应注意与环境样品分析实验室进行有效隔离。

NMPABT 1002-2019 药品追溯码编码要求HL11942021

图A.1给出了仪器参考条件下测定目标化合物（p=1.00mg/L）和内标化合物（p=6.00mg/L）标 准溶液得到的总离子色谱图。

图A.1目标化合物和内标化合物的总离子色谱

附录B （资料性附录） 目标化合物和内标化合物的定量离子和定性离子

表B.1按出峰顺序给出了目 自标化合 合物的中英文名称、定量离子和定

TCACM 1139-2018 中医神志病临床诊疗指南 恶劣心境目标化合物和内标化合物的定量离子和定性离

精密度和正确度数据汇总见表C.1和表C.2。

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