JJF(鲁)118-2021 微机盐含量测定仪校准规范.pdf

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JJF(鲁)118-2021 微机盐含量测定仪校准规范.pdf

式中: Ac——仪器的示值误差,mg/L; △c.——仪器的相对示值误差,%; c——3次测量结果的算术平均值,mg/L; 标准溶液的标准值,mg/L

在5.1的测量条件下,按使用需求选取适当浓度的标准溶液重复测量6次,记录仪器 测量值。标准溶液浓度c<10.0mg/L时,按照式(3)计算重复性;标准溶液浓度c≥10.0mg/I 时,按照式(4)计算重复性

式中: s——仪器重复性,mg/L; S—仪器重复性,%; ci—第i次测量值,mg/L; 飞——6次测量结果的平均值,mg/L。

校准结果应在校准证书(报告)上反应,校准证书(报告)应至少包括以下信息: a)标题,如“校准证书”; b)实验室名称和地址: c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同); d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识: e)客户的名称和地址; f)被校对象的描述和明确标识 g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接收 日期; h)如果与校准结果的有效性应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明; i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号; j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明; k)校准环境的描述; 1)校准结果及其测量不确定度的说明; m)对校准规范的偏离的说明; n)校准证书和校准报告签发人的签名、职务或等效标识: 0)校准结果仅对被校对象有效的声明; P)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。

仪器的复校时间间隔建议为1年。由于复校时间间隔的长短由仪器的使用情况、 和仪器本身质量等诸因素决定FZ/T 51011-2014 纤维级聚己二酰己二胺切片,因此,送校单位可根据实际使用情况自主决定复校

A.1配制用试剂及设备

温度:(15~25)℃。 相对湿度:不大于80%

A.1.3仪器和玻璃量器

天平:天平准确度为①级,分度值不大于0.1mg 移液管、容量瓶:A级

A.2混合醇溶液的配制

盐含量标准溶液的配制方法

用25mL水溶解后转移至100mL容量瓶中,再用混合醇溶液稀释至刻度,摇匀备用。

用移液管移取1mL氯化钠标准溶液(10.0g/L)于100mL容量瓶中,加入25ml 后用混合醇溶液定容,

A.4.2盐含量标准溶液(10.0mg/L)的配

用移液管移取10mL盐含量标准溶液(100.0mg/L)于100mL容量瓶中,力 水,然后用混合醇溶液定容。

A.4.3盐含量标准溶液(1.0mg/L)的配

水,然后用混合醇溶液定容。 A.4.4其他浓度盐含量标准溶液参照上述步骤配制。

水,然后用混合醇溶液定容。

水,然后用混合醇溶液定容。 A.4.4其他浓度盐含量标准溶液参照上述步骤配制。

机盐含量测定仪校准记录格式(参考

标准器状态检查(出检):出检前 口正常口不正常 出检后 口正常口不正常 以下空白

校准证书内页格式(参考)

示值误差的不确定度评定示例

依据微机盐含量测定仪校准方法,≥10mg/L浓度时,仪器的示值误差为:

式中: △c.——示值误差,%; ——3次测量结果的算术平均值,mg/L; 标准溶液的标准值,mg/L

D.2.1不确定度传播率

测量量与cs彼此不相关,有:

D.2.3不确定度计算公式

u?()=cu(a) +c,u(c )i

仪器示值误差测量不确定度来源于测量结果平均值引入的不确定度和测量点的标 入的不确定分量,因各输入量彼此独立不相关,则可得出不确定度计算式:

u(4)= / [u(a)P +[ 1c~℃ [u(c,)]F

式中,u。(△)、u()、u(c)分别是示值误差的不确定度,以及测量平均值、测量

u(c)、u(c)分别是示值误差的不确定度,以及测量平均值、测量点的

标准值输入量引入的不确定度分量。

示值误差的不确定度来源主要有以下几个: 仪器示值重复性引入的标准不确定度u();标准溶液引入的标准不确定度u(cs):包括有 证标准物质的不确定度ursl(cst)、称量引入的标准不确定度ursl(cs2)以及稀释引入的标准不确 定度url(cs)。

D.4标准不确定度的评定

D.4.1仪器示值重复性引入的标准不确定度u(c

根据规范要求,选择10mg/L的盐含量标准溶液对仪器进行6次重复测量,测量 表D.1。

表D.1测量重复性结果

时的实际测量中,在重复条件下连续测量3次,以其算术平均值作为测量结果, 示值重复性引入的标准不确定度u():

则仪器示值重复性引入的标准不确定度u():

D.4.2有证标准物质引入的不确定度u(c.

u(c)==0.15 =0.087mg/L Vn /3

有证标准物质的扩展不确定度为Urel=0.02%,k=2,故url(c)=0.01%

D.4.3称量引入的标准不确定度u(c.,)

用分度值d=0.1mg的分析天平称量1.0000g标准物质,天平检定分度值e=1mg,示 值误差在≤50g时,最大允许误差为±0.5e,按均匀分布,取k=/3,在称量时天平一次作 为空盘,一次作为毛重称量,则天平称量引入的不确定度为:

D.4.4稀释引入的标准不确定度u(c..)

取1.0000g经125°C干燥冷却后的NaCl,用25mL水溶解并定量转移至100mL容量 瓶中,再用混合醇液稀释至刻度,摇匀备用;再取上述盐溶液1mL于100mL容量瓶中 加入25mL水,然后用混合醇溶液稀释至刻度。该混合盐标准溶液的浓度为100.0mg/L。 再取上述100.0mg/L盐溶液10mL于100mL容量瓶中,用混合醇溶液稀释至刻度。该混 合盐标准溶液的浓度为10.0mg/L。 4411级单 A左管

D.4.4.210mLA级单标线移液管最大允许误差为±0.020mL,按均匀分布计算

0.020 ure (V2)= =0.12% 10× /3

Ure(y) 0.10 = 0.06% 100×/3

HG/T 2870-2014 乒乓球运动鞋D.4.4.5稀释引入的标准不确定度u..(c..)

由于稀释过程中3次使用100mL的容量瓶进行定容,1次使用10mL的容量瓶进行 定容,移液及定容过程共操作5次,且单次操作不相关,因此标准溶液稀释引入的标准不 确定度:

urel (cs3)= 0.46%2 +0.12%2 +3×0.06%2 + 5×0.024%2 =0.5%

urel(cs3)=V0.46%²+0.12%2+3×0.06%²+5×0.024%²=0.5% 盐含量标准溶液的浓度标准值的标准不确定度u(cs

46%²+0.12%²+3×0.06%²+5×0.024%²

u(c)= c× /uel(cs1)+uel(cs2)+u(cs3)=10× /0.01%2 +0.04%2 +0.5%2 =0.05 mg/L

D.5合成标准不确定度

SY/T 6958-2013 低温石油钻机和修井机u (△)=, 1 [u(c)P + c [u(c, )P =1.0%

取k2,10mg/L测量点盐含量示值误差结果扩展不确定度为U=ku.(△)=2.0%。

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