GB/T 6287-2021 分子筛静态水吸附测定方法.pdf

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GB/T 6287-2021 分子筛静态水吸附测定方法.pdf

除非另有说明,仅使用分析纯试剂 水,GB/T6682,三级水。

5.3.1真空吸附仪:见图1。

图1真空吸附仪示意图

将样品用四分法缩分至两份试料密封保存,每份约2g~3g,备用

5.5.2.1取下吸附管下管,将载篮挂在弹簧上,套上吸附管下管,用垂高计读出空载篮高度(精确至 0.02mm),此高度为H。 5.5.2.2取下吸附管下管,将适量试料装在载篮内HS/T 26-2017 甲苯二异氰酸酯中同分异构体含量比例的测定气相色谱法,套上吸附管下管。

5.5.3.1关闭真空活塞(以下简称活塞)2,开后活塞1、3、4。开后真空泵,缓慢旋转活塞5,使系统切困 大气与真空泵的连通,对全系统和干燥管进行抽真空。 5.5.3.2将盛有适量水的带有磨口的小玻璃瓶如图1装人吸附仪中,与活塞2相连,用金属弹簧固定 之,缓慢开启活塞2,抽去玻璃瓶内水上部的空气约1min后关闭活塞2。 5.5.3.3吸附管外套上电炉,接通电源,使试料温度渐渐升温至(400土10)℃,加热速率不大于200℃/h 如果试料中水分含量超过5%,应控制加热速度不超过100℃/h。试料在实际温度(400士10)℃真空条 件下(真空度不大于5Pa)加热活化,活化时间不小于1.5h。加热炉应每月进行温度校准。活化温度利 活化时间可根据试料实际情况进行调整,但试验报告中应注明。 5.5.3.4用真空计测量系统真空度,若真空度小于5Pa时,依次关闭活塞1、3、4,开启活塞5至三通位 置,然后停泵,停止加热,取下电炉,使吸附管下管温度降至室温

5.5.4.1用垂高计测量试料活化后载篮高度(精确至0.02mm),此高度为H1。 5.5.4.2缓慢开启活塞2,使水蒸气扩散至吸附系统,控制U形汞压力计示数为规定值,在(25土1)℃ 下,使试料充分吸附。试验报告中应注明吸附压强。吸附过程中需补充吸附气体,使压力保持恒定。待 吸附达到平衡,即每隔0.5h载篮高度读数变化小于0.02mm时,记录载篮的高度(精确至0.02mm), 此高度为H2 5.5.4.3开启活塞1,缓慢开启活塞5至三通位置,使大气渐渐通人吸附系统,取下吸附管下管,取下悬 挂在弹簧下端的载篮,套上吸附管 玻璃瓶套上瓶盖,备下次测定用

比高度为H2 5.5.4.3开启活塞1,缓慢开启活塞5至三 通位置,使天气渐渐通入吸附系统,取下吸附管下管,取下悬 挂在弹簧下端的载篮,套上吸附管 套上瓶盖,备下次测定用

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H。一空载篮高度的数值,单位为毫米(mm) 计算结果表示到小数点后两位。取两次平行测定的算术平均值作为测定结果

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