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GB／T 39994-2021 聚烯烃管道中六种金属元素(铁、钙、镁、锌、钛、铜)的测定.pdf

温度可调，工作温度应达到500℃ 注：可使用其他合适的加热源。

温度可调，工作温度应达到500℃。 ：可使用其他合适的加热源。

GB/T 39973-2021 纺织行业能源管理体系实施指南GB/T399942021

输出功率500W～2000W。具有可编程控制功能，能对温度和压力进行全程监控，且具有安全 功能。消解罐容积50mL~200mL

6.2.2电感耦合等离子体质谱仪（ICI

2.3原子吸收光谱仪（A

用。粒料试样可直接使用。若检测目标元系 颗粒样品时应使用钛涂层剪刀避免裁剪时 人铁元素污染，若检测目标元素包含钛元素 使用对检定目标元素无干扰的剪刀。 注：根据试样中金属元素含量和设备的 取样量以满足测试需求

本文件规定了两种试样的前处理方法：干灰化法和微波消解法。

取双份试样，所取的试样量应足够产生5.0mg的灰分，建议试样的初次取样量为10g左右，若

所取的试样量应足够产生5.0mg的灰分，建议试样的初次取样量为10g左右，若不

足以产生5.0mg灰分则增加取样量重新进行样品前处理，具体步骤如下： a） 按照GB/T9345.1一2008中5.3.1规定将清洁的石英埚烧至恒重。 b 称取适量试样，精确至0.1mg，放入石英埚中。 将石英放置在电热板上直接加热使试样缓慢地燃烧，直至试样全部形成干性碳化残渣为 止。燃烧不可太剧烈，以免灰分损失。如果试样较多，需分次燃烧，每次加人量不应超过石英 的一半高度。 d）将盛有残渣的石英埚放人箱式高温电阻炉，部分盖上石英埚盖，以防止灰分损失，在 850℃土50℃下灼烧至少30min，使样品灰化完全。 e） 将石英埚和盖从炉内移出，放人干燥器内，使其冷却至室温。 f 向石英璃中加入适量硝酸溶液（见5.3），将在超声振荡机中超声波振荡至少1min，使 待测元素完全溶解后，溶液转入容量瓶，并用少量硝酸溶液（见5.3）洗涤石英璃三次，将冲洗 液加人到容量瓶中，并用硝酸溶液（见5.3）定容至25mL。 g）定容后的溶液用0.45um滤膜过滤后得到样品待测溶液。 注：灰分较高时可能溶解不完全，建议增大定容体积，当灰分质量为5.0mg～50.0mg，50.0mg～200.0mg 200.0mg~500.0mg时，建议分别定容至25mL，50mL，100mL

8.1.1标准工作溶液配制

用移液管或移液器分别移取不同体积的标准使用溶液（见5.6），用硝酸溶液（见5.3）稀释得到不 度的铁（Fe）、钙（Ca）、镁（Mg）、锌（Zn）、钛（Ti）、铜（Cu）标准工作溶液，标准工作溶液至少有5个浓

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点，范围根据待测样品的金属元素含量确定。 空白标准工作溶液为硝酸溶液（见5.3）。

8.1.2校准曲线的绘制

8.1.3空白试样的测定

用硝酸溶液（见5.3)冲洗进样系统直到信号降至与空白标准工作溶液相近水平，在与建立校准曲线 目同的条件下分析空白试样（见7.3）。每批样品至少做1个空白试样，所测元素的空白值不得超过方法 检出限。若超出则应查找原因，重新分析直至合格之后才能分析样品

8.1.4待测溶液测定

按照与空白试样测定相同的操作步骤测定待测溶液（见7.2），并根据待测溶液中铁、钙、镁、锌、钛、 元素浓度、试样质量和定容体积计算样品中相应元素的最终含量。如果待测溶液中一个或多个元素 的浓度较高，超出了标准曲线的最高浓度，则用硝酸（见5.3）将待测溶液稀释到标准曲线的浓度范围内 重新测定。每分析10个样品应用一个校准曲线的中间点浓度标准溶液进行校准核查，其测定结果与最 匠一次校准曲线该点浓度的相对偏差应≤10%，否则应舍弃前10个样品测试数据，重新绘制校准曲线 后再复测前10个样品。 注：也可采用X射线荧光光谱仪预先对待测试样的待测元素进行定性和半定量分析，预估其大概含量，以缩短确定 待测元素浓度是否在校准曲线范围的时间与流程

8.2.1标准工作溶液配制

8.2.2校准曲线的绘制

启动电感耦合等离子体质谱仪，当仪器真空度达到要求后，点燃等离子体并稳定15min～20min， 待仪器稳定后使用电感耦合等离子体质谱仪质谱调谐液（见5.9）对仪器的各项指标进行调谐，待灵敏 度、氧化物、双电荷、分辨率等指标符合仪器说明书或测定要求后编辑测定方法（推荐工作参数见B.2）。 注：对于铁、镁等元素，存在不同程度的多原子离子干扰，本文件建议选择碰撞模式以最大程度消除质量数相同/接 近的多原子离子干扰，其他元素可视基体、共存元素的情况选择标准模式或碰撞模式。不同型号的仪器其工作 条件不同，设备的典型工作参数见附录B。 仪器稳定后，依次将标准工作溶液（见8.2.1）由低浓度到高浓度依次泵人电感耦合等离子体质谱 仪。内标元素标准使用溶液（见5.7)可直接加人到标准工作溶液（见8.2.1）和待测溶液中，也可通过蠕 动泉和三通阀在线加入。以目标元素质量浓度为横坐标，目标元素的质谱峰高或峰面积为纵坐标，绘制 曲线的相关系数应大于0.999

8.2.3空自样品的测定

用硝酸溶液（见5.3)冲洗进样系统直到信号降至与空白标准工作溶液相近水平，在与建立校准曲

目同的条件下分析空白试样（见7.3） 每批样品至少做1个空白试样，所测元素的空白值不得超过方法 验出限。若超出则须查找原因，重新分析直至合格之后才能分析样品

8.2.4待测溶液测定

按照与空白试样测定相同的操作步骤测定待测溶液（见7.2）。待测溶液测试过程中，应监控内标元 紧的强度变化，内标元素在测定样品时其响应值应介于校准曲线响应值的70%～130%之间，否则说明 义器发生漂移或有干扰产生，应查找原因后重新测试。根据待测溶液中铁、镁、锌、钛、铜元素浓度、样品 质量和定容体积计算样品中相应元素的最终含量。如果待测溶液中一个或多个元素的浓度较高，超出 了标准曲线的最高浓度，则用硝酸（见5.3)将试液稀释到标准曲线的浓度范围内重新测定。 每分析10个样品应用一个校准曲线的中间点浓度标准溶液进行校准核查，其测定结果与最近一次 交准曲线该点浓度的相对偏差应≤10%，否则应舍弃前10个样品测试数据，重新绘制校准曲线后再复 测前10个样品。 注：钙元素含量的测定不建议使用电感耦合等离子体质谱仪测定。

.3原子吸收光谱仪法（AAS法）

8.3.1标准工作溶液配制

按 8.1.1 进行

8.3.2校准曲线的绘制

启动原子吸收光谱仪，推荐工作参数见B.3，将标准工作溶液（见8.3.1)由低浓度到高浓度依次导 子吸收光谱仪。以目标元素质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制目标元素的校准曲线。原子 光谱仪的标准曲线的相关系数应大于0.995。

8.3.3空自样品的测定

用硝酸溶液（见5.3）冲洗进样系统直到信号降至与空白标准工作溶液相近水平，在与建立校准曲线 相同的条件下分析空白试样（见7.3）。每批样品至少做1个空白试样，所测元素的空白值不得超过方法 检出限。若超出则须查找原因，重新分析直至合格之后才能分析样品

8.3.4待测溶液测定

品质量和定容体积计算样品中所测金属的最终含量。试样测定过程中，若待测元素浓度超出校准曲线 范围，试样需稀释后重新测定， 每分析10个样品应用一个校准曲线的中间点浓度标准溶液进行校准核查，其测定结果与最近一次 校准曲线该点浓度的相对偏差应≤10%，否则应舍弃前10个样品测试数据，重新绘制校准曲线后再复 则前10个样品。 依照以上步骤依次测定各个待测元素

试样中待测元素的含量按公式（1)进行计算：

试样中待测元素的含量按公式（1)进行计算：

式中： 被测元素含量，单位为微克每克（ug/g）； 测试液中某元素浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； 空白溶液中某元素浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 0 V 样品消解后定容体积，单位为毫升（mL）； F 测试溶液的稀释倍数； 样品的质量，单位为克（g）。

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每个试样取两份进行平行测试，平行样品测试值的相对偏差应符合表1的要求，以符合要求的平行 品测试结果的算数平均值作为样品测定结果。若金属元素含量≥100ug/g，有效值取到整数位；若金 属元素含量<100ug/g，取三位有效数字。单次测试取值应比最终取值有效数字多一位。

按照附录C得到方法的检出限，两个平行样品的元素测定结果的相对偏差应符合表1要求，六种 元素的参考检出限见附录D

表1平行双样测定结果相对偏差范围要求

每批次样品至少分析10%的加标回收样，样品数量小于10个时，应至少做一个加标回收样。其 回收率范围应在70%~120%之间

试验报告应具有下列内容： a）本文件编号； b） 样品的名称和来源； 样品制备方法； d 样品的前处理方法及条件； 使用仪器的名称和型号； f) 各金属元素的名称和含量，当某元素未检出时，应注明检出限； g) 标准溶液来源、仪器测试条件参数； h）测定中观察到的可能影响测试结果的其他情形

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AAS仪器的谱线选择见表B.3。

GB/T 25133-2010 液压系统总成 管路冲洗方法表B3AAS推荐谱线

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附录C （规范性） 方法的检出限

方法的检出限（MDL)宜根据实验全程序重复7次空白溶液测定所获得的目标元素浓度，按照公 1）进行计算

方法的检出限（MDL)宜根据实验全程序重复7次空白溶液测定所获得的目标元 (C.1）进行计算

MDL一实验室方法检出限，单位为微克每克（μg/g）； S 一一7个空白试样溶液浓度的标准偏差，单位为微克每毫升（μg/mL）； V 一一样品的定容体积，单位为毫升（mL）； 样品的质量，单位为克（g）。 仪器的生产厂不同、型号不同、试验条件的不同以及仪器老化程度的不同，仪器的检出限也会有所 不同。仪器的检出限应定期重新试验进行确认。当试验条件发生变化或出现异常情况时，应对检出限 重新试验进行确认，

NY/T 1893-2010 加工用花生等级规格表D.1六种元素的参考检出限

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