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T／CHES 16-2017 水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法.pdf7.1带自动进样器和自动样品稀释功能的气相分子吸收光谱仪。 7.2分析天平：感量为0.1mg。
7.1带自动进样器和自动样品稀释功能的气相分子吸收光谱仪
7.1带自动进样器和自动样品稀释功能的气相分子吸收光谱仪 7.2分析天平：感量为0.1mg。
8.1.1水样的采集执行GB3838、SL219、HJ/T91以及HJ/T164的相关规定 8.1.2根据不同的水体，水样采集在棕色玻璃瓶中，在现场及时固定，并防止曝气。采样前先向采 样瓶中加入以每升水为3～5mL的乙酸锌·乙酸钠溶液（6.10），注人水样后，用氢氧化钠溶液调至 弱碱性。硫化物含量高时，酌情多加一些固定液，直至硫化物形成絮状沉淀
水样应充满采样瓶，使瓶内无气泡QKMD 0002S-2015 昆明迈多生物科技开发有限公司 迈多牌螺旋藻片，并立即密塞，运输途中避免阳光直射。采集的水样在4℃ 保存，并在24h内测定。
9.1.1光源：氛灯光源。 9.1.2 工作条件：工作波长200.0nm。 9.1.3 测定方式：峰高或峰面积。 9.1.4 载气：空气或氮气。 9.1.5 载气流量：0.1~0.5L/min。 9.1.6灯电流：200~300mA。
9.1.1光源：灯光源。 9.1.2工作条件：工作波长200.0nm。 9.1.3 测定方式：峰高或峰面积。 9.1.4 载气：空气或氮气。 9.1.5载气流量：0.1~0.5L/min。 9.1.6灯电流：200~300mA
9.1.1光源：氛灯光源。
管路和线路，将仪器的尾气输出接口连接填充乙酸铅棉花（6.9）的导管，或将尾气导入氢氧化钠溶 夜，以对尾气中含有的剧毒H，S气体进行吸收处理；设置样品检测参数；清洗管路2～3次，待（约 15min）吸光度基线稳定（1min内基线漂移不超过土0.0005Abs）后，进行9.3～9.5。
9.3.1单样品法校准曲线的绘制
我设置”中所对应的单标准浓度，如5.00mg/L，放置于自动进样器的进样盘上：将试验用水接入 气相分子吸收光谱仪（7.1）的稀释液接口，将载流液（6.7）接人气相分子吸收光谱仪的载流液 接口。 按0.00mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.50mg/L以及5.00mg/L的顺序设置系列 标准使用液。设置好标样测试参数后，启动测试。由仪器从自动进样器吸取硫化钠标准使用液样品和 式验用水，自动稀释为设置的各标准浓度溶液，然后送人气相分子吸收光谱仪测定吸光度，以吸光度 为纵坐标，相对应的硫化物浓度为横坐标，绘制出校准曲线
9.3.2多样品法校准曲线的绘制
置”中所对应的标准点浓度，吸取该系列硫化钠标准使用液各15mL，按顺序放置于自动进样器的进 样盘上；将试验用水接人气相分子吸收光谱仪（7.1）的稀释接口，将载流液（6.7）接人气相分子吸 收光谱仪的载流液接口。 按9.3.1设置好标样测试参数，启动测试，由仪器从自动进样器吸取各浓度硫化物标样，送人气 相分子吸收光谱仪测定各标样的吸光度，以吸光度为纵坐标，相对应的硫化物浓度为横坐标，绘制出 校准曲线。
将待测样品放置在自动进样器 8）的测定。若试样硫化物浓度 应取适量试样稀释后上机测定
用同批次试验用水代替试样， 百试验
同批次试验用水代替试样CB/T 4163-2011 油船原油洗舱机修理技术要求，按照9.4步骤进行空
样品中硫化物的含量以硫化物的质量分数β计，单位为毫克每升（mg/L），按照公式（3）进 黛
式中： 测定信号值（峰高或峰面积）； 校准曲线方程的截距； R 一 校准曲线方程的斜率； 一稀释倍数。 当计算结果小于1.00mg/L时，保留两位小数；大于等于1.00mg/L时，保留三位有效数字
.1.1硫化物含量为2.04mg/L的统一样品，实验室内相对标准偏差为0.51%～2.01%，实驶
同相对标准偏差为1.88%。 1.1.2，硫化物含量为3.09mg/L的统一样品，实验室内相对标准偏差为0.11%～1.16%，实验室 可相对标准偏差为0.93%。 1.1.3，硫化物含量为100mg/L的统一样品，实验室内相对标准偏差为0.82%～1.78%，实验室间 对标准偏差为1.59%。 注：11.1.1~11.1.3均为本标准“前言”中六家验证单位实验室7次重复测定的结果
11.2.1硫化物含量2.04mg/L土0.16mg/L的有证标准样品，相对误差为一4.1%～3.9%。 11.2.2硫化物含量3.09mg/L土0.20mg/L的有证标准样品，相对误差为一2.9%～1.1%。 1.2.3硫化物含量100mg/L土5mg/L的有证标准样品：相对误差为一3.4%～4.7% 11.2.4地表水样品加标回收率测试，加标回收率为96.56%～100.73%，加标回收率最终值为 99.14%土3.28%；地下水样品加标回收率测试，加标回收率为95.49%103.20%，加标回收率最 终值为98.39%土6.92%；废水样品加标回收率测试，加标回收率为98.68%～102.67%，加标回收 率最终值为98.68%±2.22%。 注：11.2.1~11.2.4均为本标准“前言”中六家验证单位实验室的测量结果
12质量保证和质量控制
12.1校准曲线相关系数应大于等于0.999。否则，应重新绘制校准曲线。 2.2每批样品应至少做一个空白试验，空白试验的吸光度应小于0.0030Abs。超过该值时应检查试 检用水、试剂纯度以及器皿的污染状况。 2.3每批样品应至少测定10%的平行样，样品数量少于10个时，应至少测定一个平行样。当样品 流化物含量小于等于1.00mg/L时，测定结果相对偏差应小于等于10%；当样品硫化物含量大于 .00mg/L时，测定结果相对偏差应小于等于5%。测定结果以平行样的平均值报出。 2.4每批样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准溶液，其测定结果与校准曲线该点浓度的相对 吴差应小于等于10%。否则，应重新绘制校准曲线。 2.5每批样品应至少测定10%的加标样品，样品数量少于10个时，应至少测定一个加标样品，加 标回收率应在90%~110%之间
13.1气相分子吸收光谱仪的吸光管应清洁、干燥。 13.2实验室环境应清洁，避免VOC（挥发性有机化合物）对测试的干扰。 13.3硫化物标准使用液的配制和标定参照HJ/T200。标定好的标准母液不能保存起来再行标定使 用ZJM 006-3851-2019 两轮儿童自行车，应丢弃 13.4长时间测定，吸光管及反应气输送管等残留少量的硫化物，使空白增高，吸光度不稳定，应使 用载流液（6.7）清洗气相分子吸收光谱仪的吸光管和自动进样器输送管等，并用水洗净，干燥备用， 13.5测定硫化物的气相分子吸收光谱仪吸光管、反应气输送管，在测定其他项目前应按13.4要求 切底清洗。 13.6测试样品应按8.1要求现场固定成絮状物，测定时可根据样品的絮状物沉淀情况酌情开启均质 搅拌功能。