GB/T 20975.32-2020 铝及铝合金化学分析方法 第32部分:铋含量的测定.pdf

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标准编号:GB/T 20975.32-2020
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标准类别:其他标准
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GB/T 20975.32-2020标准规范下载简介:

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GB/T 20975.32-2020 铝及铝合金化学分析方法 第32部分:铋含量的测定.pdf

.5.5.1于一组100mL容量瓶中,分别加人0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL

铋含量以铋质量分数w.计,按式(1)计算:

m,V×10 WBi X100% m.V.

1m 自工作曲线上查得试液的铋量DB33T 386-2013 内河航道工程质量检验规范,单位为毫克(mg); 试液总体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g); V2一一分取试液体积,单位为毫升(mL)。 铋质量分数≥1.00%时,计算结果表示到小数点后两位;铋质量分数<1.00%时,计算结果保留两 立有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2.3.3

在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限的情况不超过5%,重复性限r按表2数据采用线性内 插法或外延法求得

的绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表3数据采用线性 内插法或者外延法求得。

5Na,EDTA滴定法

试料用盐酸、硝酸分解,高氯酸冒烟除去硝酸,用酒石酸钾钠、抗坏血酸、硫脲掩蔽少量的铁、铜、钛

GB/T20975.322020

甲酚橙为指示剂,用Na:EDTA标准滴定溶液滴定, 以此测定铋含量

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水。 5.2.1抗坏血酸。 5.2.2盐酸(p=1.19 g/mL)。 5.2.3 硝酸(p=1.42g/mL)。 5.2.4高氯酸(p=1.76g/mL)。 5.2.5硝酸(5+95)。 5.2.6 硫脲饱和溶液。 5.2.7 酒石酸钾钠溶液(200g/L)。 5.2.8 乙酸钠溶液(200g/L)。 5.2.9铋标准溶液(p。=1mg/mL):称取1.0000g金属铋(w≥99.99%)于250mL烧杯中,加10mL 硝酸(1十1),加热溶解。煮沸除氮的氧化物后,取下冷却,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀。此溶液1mL含1mg铋。 5.2.10Na2EDTA标准滴定溶液(c~0.0025mol/L)。 配制:称取0.93g乙二胺四乙酸二钠于300mL烧杯中,加水微热溶解,冷却至室温,移入 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,放置3天后标定。 标定:移取体积(V)为10.00mL铋标准溶液(5.2.9)于250mL烧杯中,用水稀释至100mL,加 人3mL硫脲饱和溶液(5.2.6)、5mL酒石酸钾钠溶液(5.2.7),用乙酸钠溶液(5.2.8)调节pH 值为1.2~1.5,加0.2g抗坏血酸(5.2.1),加3滴~4滴二甲酚橙溶液(5.2.11),用NazEDTA 标准滴定溶液滴定至溶液呈亮黄色,即为终点,记录消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积 (Vs)。随同做空白试验,记录消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积(V。)。 计算:按照式(2)计算NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度:

P 铋标准溶液的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); V 移取铋标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V3 滴定铋标准溶液所消耗的Na2EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V。 滴定空白试验溶液所消耗的NazEDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 208.98 铋的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。 计算结果保留四位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。 .2.11二甲酚橙溶液(5g/L)

将样品加工成不大于1mm的碎屑

质量(m2)为0.50g的试样(5.3),精确到0.0001

平行做两份试验.取其平

随同试料(5.4.1)做空白试验,记录消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积(V)。

5.4.4.1将试料(5.4.1)置于250mL烧杯中,加少量水润湿,加10mL盐酸(5.2.2),低温加热片刻,加 10mL硝酸(5.2.3),加热至试样溶解,加人3mL高氯酸(5.2.4),继续加热蒸发至冒浓白烟。取下稍冷 扣10mL硝酸(5.2.3),用少许硝酸(5.2.5)冲洗表血与杯壁,加热煮沸使可溶盐类溶解,冷却至室温,用 硝酸(5.2.5)将溶液移入100mL容量瓶中(V,),并用硝酸(5.2.5)稀释至刻度,混匀。 5.4.4.2移取25.00mL试液(V。)于250mL锥形瓶中,用水稀释至100mL,加人3mL硫脲饱和溶液 5.2.6)、5mL酒石酸钾钠溶液(5.2.7),用乙酸钠溶液(5.2.8)调节pH至1.5,加0.2g抗坏血酸(5.2.1) 加3滴二甲酚橙溶液(5.2.11),用Na2EDTA标准滴定溶液(5.2.10)滴定至溶液呈亮黄色,即为终点,记 录消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积(V,)

铋含量以铋的质量分数w计QCLC 0002S-2016 成都市川龙食品厂 调味小菜,按公式(3)计算:

X100%.. m,V ++*(3

C Na,EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V 试料溶液消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V 空白试验溶液消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); Vs 试液总体积,单位为毫升(mL); 208.98— 铋的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); m2 试料的质量,单位为克(g); V 分取试液体积,单位为毫升(mL)。 计算结果表示到小数点后两位。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结 对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限按表4数据采用线性 或外延法求得

GB/T20975.32—2020

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内GB/T 21977-2022 骆驼绒,两个测试结果的 绝对差值不大于再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表5数据采用线性内 插法或外延法求得

试验报告应包括下列内容: a)本部分编号、名称及所使用的方法。 b)关于识别样品、实验室、分析甘期、报告日期等所有的必要的信息 c)以适当的形式表达试验结果; d)试验过程中出现的异常现象; e)审核、批准等人员的签名。

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