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高效检测水果中的有机氯残留

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快速而准确分析测定农产品中的有机氯残留十分必要,但常用方法的前处理过程大多较为繁琐。本文介绍了采用PrepElite-GVS全自动样品前处理平台对水果(苹果)样品进行GPC和NH2/Carb复合固相萃取柱净化,并应用气相色谱分析检测8种有机氯残留,不仅极大地简化了前处理流程,还取得了较理想的结果(回收率均在65%~120%之间,且RSD<8%)

众所周知,样品前处理过程往往包括许多繁琐的步骤,应用PrepElite-GVS有机分析样品前处理整体解决方案——全自动样品前处理平台,可使有机氯检测繁琐的前处理过程自动化,极大简化了人工操作,并能得到较理想的结果,广泛地应用于食品检测、农产品检测、生命科学等领域。该平台由浓缩系统、GPC凝胶净化系统和SPE分离系统3部分组成,不但能满足单一步骤的实验需求,且能实现多个产品的在线联机,极大地简化了繁琐的样品前处理流程,并提高了工作效率。在保证结果的平行性和准确性的同时,系统的密闭性及溶剂回收功能也可保护操作人员免受有毒有害物质的危害。

蔬菜、水果是人们的生活必需品,其质量问题尤其是农药残留问题日益受到人们的重视,由于氯苯架构稳定,不易为体内酶降解,在生物体内消失较缓慢,因此有机氯农药的残留会持续地影响生态环境及人体健康。另一方面,有机氯农药残留的问题也制约着我国蔬菜、水果的出口。因此,快速而准确地分析测定农产品中的有机氯残留水平十分必要。目前常用测定方法的前处理操作大多较为繁琐,不仅需使用大量的有机溶剂,且操作人员需频繁与溶剂接触,对健康危害较大。下文介绍应用PrepElite-GVS平台及气相色谱,高效测定水果中(苹果)的8种有机氯农残水平的方法。

实验部分

仪器与试剂

Auto Clean全自动凝胶渗析色谱净化系统;Sepline全自动固相萃取系统;LiqVap全自动定量浓缩系统;GC-7890,附电子捕获检测器(ECD);NH2/Carb固相萃取柱(1000mg/6ml);乙酸乙酯(AR)、环己烷(AR)、无水硫酸钠(AR)、正己烷(AR)、丙酮(AR)、二氯甲烷(AR)。

 

标样和样品处理

标准溶液的配置

50μg/ml有机氯混标:α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、P.P-DDT、O.P-DDT、P.P-DDE和P.P-DDD;GBW(E)060133,2ml/瓶;基体:(甲苯:甲醇=1:4)。

有机氯标准贮备液:将50μg/ml有机氯母液用正己烷稀释到200ng/ml。

样品配置

取有代表性的苹果,去除果核,匀质混匀。

样品提取

称取样品5.0g(精确至0.01g),置于50ml离心管,加入20ml丙酮提取液,震荡提取10min,加无水硫酸钠除水,过滤纸,收集滤液。加入20ml丙酮重复提取一次,收集液氮吹浓缩至约1~2ml,用10ml二氯甲烷液液萃取,重复提取,氮气吹近干,乙酸乙酯:环己烷(1:1)定容,供GVS净化。

样品净化

先将3种提取液进GPC净化(GPC为2ml定量环),再将GPC馏分收集液在LiqVap定量浓缩近干并用正己烷置换,SPE净化(NH2/Carb固相萃取柱活化、上样、洗脱、氮气吹干),PE收集液在LiqVap定量浓缩,进GC检测。

气相色谱的条件

检测器温度:280℃;进样口温度:220℃。色谱柱升温程序:180℃(4min),以5℃/min升到220℃,保持6min。进样量:2μl。

结果与讨论

本实验采用加标样品(加标浓度为0.2mg/kg),经提取、GVS净化处理,并用气相色谱分析,计算加标回收率及相对标准偏差。

小结

本方法以苹果样品为例,采用PrepElite-GVS平台进行GPC和NH2/Carb复合固相萃取柱净化,并应用气相色谱分析检测其中的8种有机氯残留,最终回收率均在65%~120%之间,RSD小于8%。实验过程自动化程度高,操作简单,结果数据较为理想,可用于常规的蔬果中有机氯农药残留的检测。


作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年04月27日