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应用氢化物原子荧光法同时测定蔬菜中的砷和汞

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      跟着人们糊口程度的进步,蔬菜的安详性已成为突出题目。砷、汞的化合物在人体内恒久积集会引起细胞和毛细血管中毒,甲基汞在体内积蓄到必然量时,将侵害人体康健,还可以通过胎盘进入胎儿体内,危害下一代,以是砷、汞均被列入必检有害元素之中。砷和汞的说明要领许多,但都存在操纵伟大、说明时刻长、精确度差等弱点,而应用氢化物原子荧光法经一次消解样品后,可同时测定两种元素。

1.       尝试部门

1.1 要领道理

  氢化物产生是基于下列回响:

  KBH4+3H2O+HCL→H3BO3+KCL+8H    (1)

 (2+n)H+Em+→EHn+H2                  (2)

注:Em+ 可形成氢化物元素的离子;m 便是或不便是n 。

 回响所天生的氢化物由载气(Ar)带入原子化器中,在特制空心阴极灯照射下引发,使基态原子的外层电子跃迁到较高能级,在去活化回到基态时发出特性波长的荧光,荧光强度(If)值在必然范畴内与溶液中被测元素的浓度成正比,与尺度系列较量定量。

1.2 仪器

            AFS—820型双道原子荧光光度计。(北京吉天仪器公司)

            编码砷、汞空心阴极灯及断续活动自动进样体系。

            电热板

1.3  试剂(尝试用水均为去离子水,试剂均为说明纯以上)

1.3.1硼氢化钾(2%):称10g溶于400mL 2g/L的氢氧化钠溶液,用2g/L的氢氧化钠溶液定容至500mL。

1.3.2 氢氧化钠溶液(2g/L):称取1克溶于400mL水中,定容至500mL。

1.3.3载流(5%盐酸溶液):量取25mL优级纯盐酸,用水稀释至500mL。

1.3.4硫脲溶液(50g/L):称取50g硫脲用水稀释最后定容至1000mL。

1.3.5 殽杂酸(1+4):量取100mL优级纯高氯酸倒入400mL优级纯硝酸中。

1.3.6 砷尺度储蓄液(1000mg/L):国度尺度物质研究中心。

1.3.7汞尺度储蓄液(1000mg/L):国度尺度物质研究中心。

1.3.8 尺度物质:大米粉 农业部情形监测总站(天津)。

1.4 说明步调:

1.4.1 殽杂尺度系列:配制砷尺度行使液为1ug/L,并精确汲取0.25mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL别离吸入5个25mL容量瓶中。配制汞尺度行使液为0.1ug/L,汲取0.25mL、1.25 mL、1.5 mL、2.5 mL,别离插手5mL硫脲溶液(50g/L),用5%的盐酸定容至25mL,砷系列浓度为:10、20、40、60、80ug/L。砷系列浓度为:1、5、10、15、20ug/L,同时配50mL系列空缺。

1.4.2 样品处理赏罚:

先将蔬菜样品分取后在食物加工机中打坏,准确称取10.0g菜样于100 mL高型烧杯中(大米粉称取1.0g)插手10mL殽杂酸安排留宿,同时做空缺。越日于电热板上消化至无色冒白烟时止,用水赶酸冷却后移至25mL比色管中,插手50g/L的硫脲溶液5mL,用5%的盐酸定容至刻度,摇匀备用。

1.5 测定

1.5.1仪器前提

              


 

1.5.2 测定:设定好仪器最佳前提后点燃炉丝,输入相干参数及样品信息,持续用载流进样预热约10—20分钟待读数不变后绘制尺度曲线依次测定尺度物质、未知样品溶液,最后打印出陈诉。

2.功效与接头

2.1仪器前提的选择

   蔬菜中汞的含量较低,原子荧光法测汞的相应值较高,砷的测定相比拟力不变。经尝试选择负高压300—330V;灯电流为砷50—70mA,汞25—35mA;炉高为8—9 mm;载气为400—600 mL/min;屏障气为900—1100 mL/min时,砷、汞的相应都较高且不变。

2.2介质的选择

别离用下表中的四种介质测定1.4.1殽杂尺度系列的五个点表白用5%盐酸作介质空缺值低,相相关数好。

                          


 

2.3选择硫脲作为预还原剂即可满意要求,如插手抗坏血酸没有明明进步迅速度,并且增进本钱。

2.4精确度

2.4.1尺度物质的测定

通过六次测定大米粉标物声名本要领一再性好,慎密度高。


 


 


 

2.4.2加标接纳试验

在6个差异菜样中插手必然量的砷、汞标液,与样品同时处理赏罚后测定表白砷的接纳率为87.25%~113.15%,汞的接纳率为89.0%~106.5%。

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     小       结

回收双道原子荧光同时测定蔬菜中的砷、汞,通过折中和优化试验的步伐,选择出最佳说明前提,其测定功效的慎密度和精确度是靠得住的,得当大批量的样品检测。

参考文献:

[1]GB/T5009.17—2003 食物中总汞及有机汞的测定。

[2]GB/T5009.17—2003食物中总砷及有机砷的测定。

[3]杨惠芬主编 食物卫心理化检讨尺度手册 中国尺度出书社 1997

[4]江志刚 氢化物—原子荧光法测定粮食中的砷 说明试验室 1999.18(1):58-60

[5]谢永臻 活动打针氢化物产生原子荧光法测定中药中的微量砷、汞 说明科学学报 1997.13(4):296~299

[6]王永芳:氢化物产生原子荧光法在食物说明中的应用 中国卫生检讨杂志 2000.10(5):633

[7]胡家英 丁刚 施宏景 双道氢化物产生原子荧光法同时测定水中砷、汞 中国卫生检讨杂志 2000.10(6):687

[8]张锦茂 陈浩 张勤 :用于氢化物原子荧光光谱法中特种空心阴极灯的某些特机能的研究 光谱学与光谱说明 1994.14:89


作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年04月21日