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气相色谱法同时测定蔬菜及生果中多种农药残留量

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 1、弁言
  
  农药残留和食物安详题目在国际社会受到普及存眷,食物农产物的农药残留检测项目日益增多、限量要求日益严酷。在说明仪器高度成长的本日,样品的处理赏罚技能在农药残留说明中占有越来越重要的位置。此刻的前处理赏罚技能多回收廉价添补柱、SPE小柱或基质固相分手技能[1,2]。回收添补柱净化法和基质固相分手技能费时并耗损大量的有机试剂;回收SPE小柱净化,常常多种团结行使,导致本钱较高。2003年美国农业部提出了分手型固相萃取技能[3],关于此净化要领,现有文献[4~6]中大部门只回收PSA净化,PSA吸附剂具有弱的阴离子互换手段,有利于吸附样品基质中的有机酸、糖以及色素,但对付基质伟大的蔬菜净化结果并不太抱负。本要领在尝试的基本上创新性的增进了C18、石墨炭黑等吸附剂粉末同时净化,按照气相色谱μECD检测器举办溶剂转溶,实现了对基质伟大的蔬菜中乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、环氟菌胺、氟虫腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺及茚虫威等多种农药残留的快速检测。
  
  2、尝试部门
  
  2.1仪器和试剂
  
  Agilent6890N气相色谱仪,配μECD检测器、自动进样器;涡流混匀器(IKA公司);研磨机(德国GM公司);离心机(中国安亭公司);电子天平(梅特勒公司);均质器(IKA公司)。乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、环氟菌胺、氟虫腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威等农药尺度品(Dr.公司的有证尺度物质);正己烷、丙酮、乙腈均为色谱纯;冰醋酸:优级纯;无水乙酸钠:说明纯;无水硫酸镁:说明纯(500℃马弗炉内烘5h,冷却取出装瓶备用);PSA粉;C18粉;氨基粉(NH2);石墨碳黑粉;0.1%冰醋酸/乙腈溶液(移取1mL冰醋酸插手1000mL乙腈混匀)。
  
  2.2尝试要领
  
  2.2.1尺度事变液的配制
  
  称取乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、环氟菌胺、氟虫腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威尺度品各10.0mg,用丙酮消融后,置于13个100mL棕色容量瓶中,并用丙酮定容至刻度,混匀,浓度别离为100mg/L,别离移取以上尺度液氟虫腈、环氟菌胺(A组)各1.0mL,甲草胺、乙草胺、苯氧菊酯(B组)各2.0mL,多效唑、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威(C组)各5.0mL置于100mL棕色容量瓶中,用正己烷稀释至刻度,A组、B组和C组尺度溶液浓度别离为1.0、2.0和5.0mg/L。
  
  2.2.2样品制备及提取、净化
  
  称取样品适量,置于100mL塑料离心管中,插手0.1%醋酸/乙腈溶液10mL,正己烷5mL,无水硫酸镁5.0g,无水乙酸钠2.0g,用玻璃棒充实搅拌匀称,于均质机上高速均质2min,5000r/min高速离心8min,移取所有上清液于15mL塑料离心管中,氮气吹干,精确插手0.1%醋酸/乙腈 正己烷溶液(1 1)2mL消融残渣,1400r/min涡漩殽杂2min,消融液转移入盛有适量PSA、C18粉、石墨碳黑粉的离心管中。以1400r/min涡漩殽杂2min离心。取上清液1mL,置于离心管中氮吹至近干,用正己烷消融,定容至1mL,过0.22μm滤膜,供GC测定。若样品为含硫醚类化合物蔬菜[7,8]如葱、蒜苔等,按照样品环境切块或切段,回收格兰仕微波炉中火加热30s,样品再打坏称取适量举办提取及净化。
  
  2.2.3色谱前提
  
  DB1701毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm);载气:高纯氮,纯度>99.999%;柱温:60℃(1.25min)20℃/min180℃(7min)(10℃/min)230℃(7min)(10℃/min)270℃(15min);柱流速:1.4mL/min,恒流;进样口温度:250℃;检测器:μECD;检测器温度:300℃;进样量:1μL。
  
  3、功效与接头
  
  3.1吸附剂粉末的优化选择
  
  在沟通混标溶液中别离插手PSA、石墨碳黑、C18、氨基粉等差异的吸附剂粉末处理赏罚,每组6个苹叫样,所得的接纳率数据见表1,石墨炭黑粉等去除色素等杂质的结果好,可是对茚虫威吸附较强、用量要适量,氨基粉与PSA净化结果沟通,但氨基粉对多种农药的吸附性均较强,C18和PSA对上述13种农药接纳率影响较小。以是本尝试选择PSA、石墨碳黑、C18为吸附剂增强净化结果。表113种农药的殽杂尺度品别离经4种吸附剂处理赏罚后的接纳率(略)
  
  3.213种农药在差异基质中的接纳率
  
  吸附剂粉末的用量也是影响前处理赏罚结果的重要身分,应按照样品环境和方针物性子通过尝试选择吻合的吸附剂用量。对付蔬菜样品吸附剂粉末用量范畴一样平常为:PSA粉100~200mg、C18粉100~200mg、石墨碳黑50mg。要领中样品为菠菜、黄桃、胡萝卜,样品色素重,假如仅回收PSA,色素及滋扰物去除结果不抱负,净化液颜色较深、滋扰峰多、基线高,功效难判定及定量(图1a)。以是尝试回收150mgPSA、150mgC18、石墨碳黑粉50mg,净化结果较好,净化液呈淡色或无色,方针峰四面无大滋扰峰(图1b),添加接纳率见表2(浓度为0.01mg/kg)。表213种农药(浓度均为0.01mg/kg)在胡萝卜、黄桃、菠菜样品中的接纳率。
  
  3.313种农药的保存时刻、线性范畴、相相关数及检出限
  
  取系列浓度的殽杂尺度事变液,依次进样,以色谱峰面积对浓度作尺度曲线,得13种农药的线性方程及相相关数,在0.05~10mg/L之间线性相关精采。表313种农药保存时刻、线性范畴、相相关数和检出限。
  
  3.4要领接纳率、慎密度
  
  在已知不含农药残留的菠菜样品中别离插手差异浓度的殽杂尺度事变液(A、B、C3组的混标溶液),按本要领举办提取、净化和检测,以峰面积计较各类农药在0.002~0.05mg/kg添加程度的接纳率(统一程度样品组n=6),计较各农药的均匀接纳率及相对尺度毛病(见表4),尺度品谱图见图2(0.1mg/L)、添加接纳谱图见图4(0.01mg/kg),氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯在本尝试中所回收的DB1701的色谱柱上不能完全疏散,但在DB5色谱柱上可完全疏散。要领检出限为:氟虫腈、环氟菌胺均为0.002mg/kg;苯氧菊酯、甲草胺、乙草胺均为0.004mg/kg;多效唑、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威均为0.01mg/kg,完全满意蔬菜中农药残留量的检测要求。表413种农药的接纳率尝试功效。
  
  3.5小结
  
  本要领用分手型固相萃取气相色谱法对蔬菜中的乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯等13种残留举办检测。按照蔬菜样品环境及方针物性子选择多种吸附剂粉搭配行使,并对其用量举办尝试确定。此净化要领镌汰了杂质滋扰,色谱峰疏散度好,具有精采的慎密度及较低的要领检测低限。通过对100批样品的检测和协作尝试室验证了本要领的适用性。


作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年04月21日