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酒类中几种醇和乙酸乙酯含量的测定--气相色谱法

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A 仪器
   
A.1 气相色谱仪
    设备火焰离子化检测器。
A.1.1 色谱柱
    按重量比2%丙三醇和2%1,2,6-已三醇涂渍Gas-Chrom R〔100-120目,未酸洗〕。称取丙三醇和1,2,6-已三醇各0.2g于50或100ml烧杯中,在甲醇中搅拌消融。称取9.6g Gas-Chrom R于蒸发皿〔上口直径约为100-125mm〕中,用甲醇润湿,插手牢靠相溶液。彻底殽杂匀称,在蒸汽浴中暖和加热,不绝搅拌。当蒸发至干时〔浅赤色〕,继承加热,间歇搅动,以确保溶剂完全撤除。存于有盖瓶中。用制备好的担体装柱,柱为3m×1/8"外径铜或不锈钢管〔壁厚0.030";假如用的是钢管,要用丙酮冲洗内壁屡次,撤除机油,并用氛围吹干。〕用振动器使装满填实。在80℃柱箱中老化留宿,老化时通He,流速10-25ml/min,柱子反面检测器相连。
A.1.2 大抵参数
    柱温,进样器温度,和检测器温度,别离为80,100,和125℃;气体流速-He载气和H为25ml/min,氛围250-400ml/min;衰减64×。$$最佳操纵前提随柱子和仪器改变,必需用尺度溶液来确定。调解参数,使得至最大的峰形和抱负疏散度。说明约莫在11min内完成。
B 试剂
   
B.a 正丙醇
    试剂级。
B.b 异丁醇。
   
B.c 戊醇
    旋性戊醇和异戊醇的殽杂物,别离约占22和78%,行业标准,批与批之间两种异构体的浓度纷歧样。按C测定试剂的构成。用三角形法〔峰高×半峰宽〕丈量两个峰的峰面积,每个峰面积除以两峰面积和,获得每种异构体的浓度。
B.d 3-戊醇内标溶液
    40.76mg/ml。配制成在200ml乙醇-H2O〔1+1〕溶液中含10ml试剂的溶液。
B.e 乙酸乙酯。
   
B.f 正丙醇,异丁醇,和戊醇尺度溶液
    配制3或4种含差异醇量的尺度溶液,要领如下:装一些乙醇-H2O〔1+1〕溶液到100ml容量瓶中,称量重量。向这只容量瓶中,用移液管插手这三种醇,每加一种称量一次。每种尺度溶液中三种醇的比例应不沟通,使成为一个尺度溶液系列,个中每种溶液都能在现实中代表一个合用的浓度范畴。提议试剂量为:0.25-1.5ml正丙醇,1.0-2.5ml异丁醇,和2.0-5.0ml戊醇。用乙醇-H2O〔1+1〕稀释定容。
B.g 正丙醇,异丁醇,行业标准,和戊醇事变尺度溶液
    用乙醇-H2O〔1+1〕稀释10ml每种尺度溶液和20ml 3-戊醇内标溶液到200ml〔稀释度1:20〕。
B.h 乙酸乙酯尺度溶液
    配制3或4种含量为0-0.5g/L〔0-50g/100L),在H2O或乙醇-H2O〔1+1〕中的尺度溶液。用来直接建造峰高(mm)对浓度(g/100L)的尺度曲线。
C 测定
    用移液管移取10ml样品到恰当的容器中〔如带旋盖的玻璃瓶〕,用0.2ml〔刻度至0.01ml)移液管插手0.1ml 3-戊醇内标溶液,并殽杂匀称。色谱进样量为2ul样品和事变尺度溶液。丈量事变尺度溶液中的每一组分的峰高,计较每一组分对内标的峰高比。组分的重量除以内标重量计较每个的浓度比。〔计较事变尺度溶液中旋性戊醇和异戊醇两种异构体的现实重量,必需思量殽杂物中两种异构体的比例。〕$$在全部事变尺度中,每种醇都作出浓度比〔横轴〕对峰高比〔纵轴〕的图,得出一组尺度曲线。对付乙酸乙酯,峰高直接对浓度作图。$$同样,丈量样品中每一组分的峰高,计较峰高比。用恰当的尺度曲线,得到全部醇的浓度比。样品中每一种被测醇的浓度比乘以40.76,获得g/100L。只有改换仪器,参数,或尺度溶液时,才必要绘制新的尺度曲线。


作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年04月14日