酒类中几种醇和乙酸乙酯含量的测定--气相色谱法

A 仪器
   
A.1 气相色谱仪
    设备火焰离子化检测器。
A.1.1 色谱柱
    按重量比2%丙三醇和2%1，2，6－已三醇涂渍Gas-Chrom R〔100－120目，未酸洗〕。称取丙三醇和1，2，6－已三醇各0.2g于50或100ml烧杯中，在甲醇中搅拌消融。称取9.6g Gas-Chrom R于蒸发皿〔上口直径约为100－125mm〕中，用甲醇润湿，插手牢靠相溶液。彻底殽杂匀称，在蒸汽浴中暖和加热，不绝搅拌。当蒸发至干时〔浅赤色〕，继承加热，间歇搅动，以确保溶剂完全撤除。存于有盖瓶中。用制备好的担体装柱，柱为3m×1/8"外径铜或不锈钢管〔壁厚0.030"；假如用的是钢管，要用丙酮冲洗内壁屡次，撤除机油，并用氛围吹干。〕用振动器使装满填实。在80℃柱箱中老化留宿，老化时通He，流速10－25ml/min，柱子反面检测器相连。
A.1.2 大抵参数
    柱温，进样器温度，和检测器温度，别离为80，100，和125℃；气体流速－He载气和H为25ml/min，氛围250－400ml/min；衰减64×。$$最佳操纵前提随柱子和仪器改变，必需用尺度溶液来确定。调解参数，使得至最大的峰形和抱负疏散度。说明约莫在11min内完成。
B 试剂
   
B.a 正丙醇
    试剂级。
B.b 异丁醇。
   
B.c 戊醇
    旋性戊醇和异戊醇的殽杂物，别离约占22和78%，行业标准，批与批之间两种异构体的浓度纷歧样。按C测定试剂的构成。用三角形法〔峰高×半峰宽〕丈量两个峰的峰面积，每个峰面积除以两峰面积和，获得每种异构体的浓度。
B.d 3－戊醇内标溶液
    40.76mg/ml。配制成在200ml乙醇－H2O〔1＋1〕溶液中含10ml试剂的溶液。
B.e 乙酸乙酯。
   
B.f 正丙醇，异丁醇，和戊醇尺度溶液
    配制3或4种含差异醇量的尺度溶液，要领如下：装一些乙醇－H2O〔1＋1〕溶液到100ml容量瓶中，称量重量。向这只容量瓶中，用移液管插手这三种醇，每加一种称量一次。每种尺度溶液中三种醇的比例应不沟通，使成为一个尺度溶液系列，个中每种溶液都能在现实中代表一个合用的浓度范畴。提议试剂量为：0.25-1.5ml正丙醇，1.0-2.5ml异丁醇，和2.0-5.0ml戊醇。用乙醇－H2O〔1＋1〕稀释定容。
B.g 正丙醇，异丁醇，行业标准，和戊醇事变尺度溶液
    用乙醇－H2O〔1＋1〕稀释10ml每种尺度溶液和20ml 3－戊醇内标溶液到200ml〔稀释度1：20〕。
B.h 乙酸乙酯尺度溶液
    配制3或4种含量为0－0.5g/L〔0－50g/100L)，在H2O或乙醇－H2O〔1＋1〕中的尺度溶液。用来直接建造峰高(mm)对浓度(g/100L)的尺度曲线。
C 测定
    用移液管移取10ml样品到恰当的容器中〔如带旋盖的玻璃瓶〕，用0.2ml〔刻度至0.01ml)移液管插手0.1ml 3-戊醇内标溶液，并殽杂匀称。色谱进样量为2ul样品和事变尺度溶液。丈量事变尺度溶液中的每一组分的峰高，计较每一组分对内标的峰高比。组分的重量除以内标重量计较每个的浓度比。〔计较事变尺度溶液中旋性戊醇和异戊醇两种异构体的现实重量，必需思量殽杂物中两种异构体的比例。〕$$在全部事变尺度中，每种醇都作出浓度比〔横轴〕对峰高比〔纵轴〕的图，得出一组尺度曲线。对付乙酸乙酯，峰高直接对浓度作图。$$同样，丈量样品中每一组分的峰高，计较峰高比。用恰当的尺度曲线，得到全部醇的浓度比。样品中每一种被测醇的浓度比乘以40.76，获得g/100L。只有改换仪器，参数，或尺度溶液时，才必要绘制新的尺度曲线。