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酒精中的铜含量的测定--ZDBT比色法

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ZDBT比色法     
A 试剂
    
A.1 二苄基二硫代氨基甲酸锌〔ZDBT〕-CCl4溶液
    0.2%。将2gZDBT在小于77℃水浴上加热消融于1L CCl4中。用酸洗滤纸过滤。滤液贮存在深色瓶中,冰箱内存放。
B 仪器
    
B.1 分液漏斗
    ''具Teflon活塞的60或120ml梨形分液漏斗。先用热酪酸洗液洗濯,然后用H2O冲洗,说明早年,每个分液漏斗插手10mlH2O,0.5ml 6N H2SO4和10ml ZDBT-CCl4溶液,振摇殽杂物1min。用蕉有ZDBT-CCl4溶液的棉签洗濯管柱内壁。放出该殽杂液,并用H2O冲洗。
C 建造尺度曲线
    
C.a 80-135度尺度强度酒精样品
    向盛有10ml样品〔稀释大于135度尺度强度的样品到80-135度尺度强度〕或尺度溶液的分液漏斗中,插手0.5ml 6N H2SO4和10.0ml ZDBT-CCl4溶液。塞上,略微振摇。打开塞子,开释压力。从头盖上,剧烈摇振100次。假如漏斗管内不干燥,用酸洗滤纸小卷擦去其上液珠,防备H2O珠落入比色管。用玻璃纤维塞或棉花塞入每个漏斗之管柱,滤出也许的浑浊物。在10-60min内,在438nm下测定CCl4层的A值。在网络样品到比色管之前,先让几毫升CCl4层通过过滤介质放掉。用相等于零ppm Cu溶液〔制备要领如尺度曲线(a)或(b)中的一样〕的CCl4层作为参比。从响应的尺度曲线确定Cu的浓度。假如样品被稀释过,乘以稀释因子。
C.b 含水多的样品,果酒和其余低酒精度样品
    向5个装有5ml乙醇的分液漏斗中,别离插手0.0,0.50,1.00,2.00和3.00ml Cu事变尺度溶液,和5,4,5,4,3,和2ml H2O。这些溶液别离含有0.0,0.20,0.40,0.80,和1.20ug Cu/ml(ppm)。按D处理赏罚。作出ppm Cu对A值的曲线。
D 测定
    向盛有10ml样品〔稀释大于135度尺度强度的样品到80-135度尺度强度〕或尺度溶液的分液漏斗中,插手0.5ml 6N H2SO4和10.0ml ZDBT-CCl4溶液。塞上,略微振摇。打开塞子,开释压力。从头盖上,剧烈摇振100次。假如漏斗管内不干燥,用酸洗滤纸小卷擦去其上液珠,防备H2O珠落入比色管。用玻璃纤维塞或棉花塞入每个漏斗之管柱,滤出也许的浑浊物。在10-60min内,在438nm下测定CCl4层的A值。在网络样品到比色管之前,先让几毫升CCl4层通过过滤介质放掉。用相等于零ppm Cu溶液〔制备要领如尺度曲线(a)或(b)中的一样〕的CCl4层作为参比。从响应的尺度曲线确定Cu的浓度。假如样品被稀释过,乘以稀释因子。


作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年04月14日