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酒精中的铁含量的测定--TPTZ比色法

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TPTZ比色法    
A 仪器
   
A.a 分光光度计
    带有吻合滤光片的光电比色计。
A.b 水浴
    保持恒温在60℃阁下。
B 试剂
    〔行使无铁H2O和试剂;玻璃器皿行使前用HCl和水洗濯〕
B.a 盐酸羟胺溶液
    40%。消融10g NH2OH.HCl于25ml H2O中。
B.b 高氯酸铵溶液
    10%。消融10g NH4ClO4于100ml H2O中。
B.c 1,2-丙二醇碳酸环酯〔碳酸磷丙撑酯〕
    试剂级。
B.d 2,4,6-三吡啶基-S-三嗪〔TPTZ〕溶液
    0.001M。加0.0781g TPTZ到装有100ml H2O和5滴HCl的250ml容量瓶中。用水稀释定容,用粗孔玻璃砂漏斗过滤。贮存在无铁玻璃瓶中。
B.e 醋酸钠溶液
    40%。消融48.2g无水NaOAc于75.7ml H2O和24.3ml HCl中。插手5ml 0.001M TPTZ,5ml 40% NH2OH.HCl,2ml10% NH4ClO4,和10ml碳酸磷丙撑酯。加5ml CHCl3,振荡,弃去基层。用CHCl3萃取2次之后,检测技术,加5ml 0.001M TPTZ,一再用CHCl3萃取〔为获得无色溶液必需萃取4次〕。贮存在无铁玻璃瓶中。
B.f 抗坏血酸溶液
   
B.f.1 5%。
    消融2.5g抗坏血酸于25ml H2O中,用乙醇稀释到50ml。行使当天配制。
B.f.2 醋酸钠缓冲液中5%抗坏血酸溶液
    消融2.5g抗坏血酸于20ml H2O中,插手5ml 40% NaOAc,用乙醇稀释至50ml,行使当天配制。
B.g 铁尺度溶液
    配制和7-20B中沟通浓度,只是每种事变液配制200ml。
C 建造尺度曲线
    用移液管移取已知Fe量的50ml 43%乙醇溶液〔即含Fe为0〔试剂空缺〕0.1,0.2,0.3和0.4ppm〕,到5个100ml容量瓶中。加2ml 5%抗坏血酸NaOAc缓冲溶液和2ml TPTZ,在约60℃H2O浴中加热15min。$$溶液冷却至室温,在593nm处用分光光度计,或带吻合滤光片的光电比色计上,检测方法,测定A值。行使43%乙醇将比色计调到零。样品A值减去试剂颜色空缺A。校正后的A值对ppm Fe作图,获得尺度曲线。〔在所配溶液的Fe浓度范畴内,为一向线〕
D 测定
    用移液管移取两份50ml样品,别离插手两个100ml容量瓶中,每个容量瓶中插手2ml 5%抗坏血酸溶液。个中一瓶插手2ml TPTZ,另一瓶插手2ml H2O〔产品空缺〕。在约莫60℃水浴中加热15min。冷却溶液,象建造尺度曲线一样,测定溶液A值。样品A值减去试剂颜色空缺A,7-21D,和产品空缺A。从尺度曲线上确定Fe的浓度。


作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年04月14日