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气相色谱测定啤酒中乙酸的含量

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  乙酸是啤酒中含量最高的有机酸,它是啤酒正常发酵产品,由乙醛氧化而来,是啤酒中对口感影响最大的酸味物质。
  乙酸,俗称为醋酸,相对分子质量60.05,纯醋酸在16.6℃以下会凝固成冰状,故又称为冰醋酸,其分子式为CH3COOH。
  醋酸是无色水状液体,具有凶猛刺鼻的特性酸味,极易溶于醇、醚、甘油和CCI4,不溶于CS2,遇明火、高热、强氧化剂易引起燃烧,有腐化性,能灼伤皮肤。
  乙酸形成的途径有以下两条:一条是发酵前期麦汁含量高和贮酒中不绝透风的环境下,由乙醛和乙醇氧化形成;另一条是在发酵后期,酵母接收丙酮酸举办岐化回响,形成乙酸和乳酸。啤酒酵母在灭菌麦汁中只形成少量的乙酸,若污染杂菌,则天生大量乙酸。因此,在发酵中检出酒的挥发酸以乙酸为主,也是作为发酵是否正常的符号之一。
  啤酒中含有有机酸约100种以上,大都有机酸都具有酸味,它是啤酒的重要口胃因素之一,酸类不组成啤酒香味,酸味和其他因素和谐共同,即构成啤酒的酒体,有机酸是制品啤酒中一类很是重要的风味物质,适量的有机酸赋予啤酒舒畅的口感,缺乏酸类的啤酒显得凝滞、浓厚、不爽口,而酸过量可能种类太单调,又会使啤酒口感粗拙、不柔和、不和谐,同时引起酸露头,减低啤酒饮用性。因此,研究啤酒酿造进程的有机酸,通过代谢监控酸的种类和含量,将直接影响到啤酒的品格和风味。
  啤酒中挥发酸节制尺度为80mg/L,如大于100mg/L则为明明污染发酵。
  乙酸的测定传统要领回收通例水蒸气蒸馏法,此要领既费时艰辛,且个中包罗少量杂质,如甲酸、丁酸、戊酸等挥发脂肪酸,以是偏差较量大。跟着检测技能的成长,此刻可回收液相色谱法和离子色谱法测定,但此仪器价值不菲,且在啤酒业应用面不广,对中小啤酒企业来说不太实际,以是,笔者实行研究用顶空进样器----气相色谱要领成立一种简朴快速的检测啤酒中乙酸的测定要领,供偕行参考指正。
  1  尝试部门
  1.1  仪器和试剂
  1.1.1  仪器装置
  气相色谱仪(配有FID检测器)
  全自动顶空进样器
  20mL顶空进样瓶,电子天平(精度0.0001),微量自动移液器,1mL、5mL、10mL、20mL、25mL移液管,100mL容量瓶,5mL量筒。
  1.1.2  试剂
  色谱纯乙酸,色谱纯无水乙醇,重蒸水
  1.1.3  色谱前提
  毛细管柱DM-WAX色谱柱(30m×0.53×2um)
  进样口温度200℃,检测器温度260℃,载气:氮气(10mL/min)  ,分流比10:1
  色谱柱升温措施:35℃保温3min,10℃/min升温至90℃,保温1min,30℃/min升到220℃。
  顶空进样器措施:柱温85℃保温30min,取样器针温120℃,传输线温度120℃,
  进样时刻2s,顶空进样器载气压力120kpa。
  1.2  尺度试剂的配制
  1.2.1  乙酸标样的配制
  1.2.1.1  称取乙酸6.00mg,插手100mL容量瓶用无水酒精定容至100mL。
  1.2.1.2  取1mL 1插手100mL容量瓶中,用4%酒精定容至100mL。
  1.2.1.3  取2 1mL插手100mL容量瓶中,用4%酒精定容至100mL为6ppm乙酸溶液。
  1.2.1.4  取2 2mL插手100mL容量瓶中,用4%酒精定容至100mL为12ppm乙酸溶液。
  1.2.1.5  取2 5mL插手100mL容量瓶中,用4%酒精定容至100mL为30ppm乙酸溶液。
  1.2.1.6  取2 10mL插手100mL容量瓶中,用4%酒精定容至100mL为60ppm乙酸溶液。
  1.2.1.7  取2 15mL插手100mL容量瓶中,用4%酒精定容至100mL为90ppm乙酸溶液。
  1.2.1.8  取2 20mL插手100mL容量瓶中,用4%酒精定容至100mL为120ppm乙酸溶液。
  1.2.1.9  取2 30mL插手100mL容量瓶中,用4%酒精定容至100mL为180ppm乙酸溶液。
  1.3  样品预处理赏罚
  将啤酒样品放于冰箱冷藏24小时,不除宇量取5mL于顶空进样瓶,顶空自动进样说明。
  1.4 乙酸定性定量要领
  1.4.1 乙酸定性
  以尺度样品保存时刻、样品加标来定性。
  1.5 乙酸定量
  将乙酸尺度溶液在上述色谱前提和顶空前提下进样,以峰面积外标法定量,用色谱软件N3000成立色谱要领(尺度曲线方程)自动计较功效。
  乙酸定量功效表达
  X=A1×C/As
  式中:
  X---样品中乙酸含量mg/L
  A1---样品溶液峰面积
  AS---乙酸尺度溶液峰面积
  2  尝试功效与接头
  2.1  气相色谱尺度要领的成立
  将乙酸标样12ppm、30ppm、60ppm、90ppm、120ppm、150ppm
  和180ppm别离取5mL于顶空瓶中封口后,在顶空进样器措施进样说明,获得在差异浓度下所对应的色谱峰面积,按照此面积和浓度操作色谱N3000软件多点校正成立外标说明要领,生涯备用。
  2.2  样品的说明
  将样品安排冰箱中冷藏24小时,用量筒量取5mL于顶空进样瓶,在和尺度样品一样的顶空进样器措施下自动进样说明。
  2.3  样品数据处理赏罚
  将样品谱图打开,加载成立的尺度要领,自动得出乙酸数。
  2.3  慎密度与重现性尝试
  取统一尺度样品,按外标法进样在同前提下六次一再检测测定功效见表1。
  2.4  接纳率试验
  别离往啤酒内里添加20mg/L,30mg/L,40mg/L乙酸,举办加标接纳试验功效见表2。
  2.5  差异品牌啤酒,用液相色谱友善相色谱检测乙酸功效比拟。
  取差异品种统一批样品别离用气相色谱和液相色谱检测,验证气相色谱检测乙酸的精确度,检测功效见表3。
  3  结论
  3.1  从以上慎密度尝试中变异系数在5%以下,声名该要领慎密度和一再性都很好,切合微量说明的要求。
  3.2  统一样品接纳率测定功效均在90%-105%之间,在色谱说明中是可以接管的,可以满意一般说明要求。
  3.3  从液相色谱友善相色谱测定功效比拟来看,测定偏差在5%阁下,可以接管。
  4  留意事项
  4.1  担保进样量、色谱说明前提严酷稳固。
  4.2  尺度要领应按期校正,担保测定功效精确性。
  4.3  样品在密封进取样瓶后,应尽快说明检测,不宜安排时刻过长,防备氧化使检测功效偏高。
  [参考文献]
  [1]李红,陈元,郭瑞涵和张五九等.啤酒乙酸的来历、形成机理、影响机制的研究及基于人工神经收集的猜测模子.啤酒科技,2007(9).
  [2]《酒业质量技能参考》.2005(2)中国食物发酵家产研究院主办.


作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年04月13日