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DL／T 1857-2018 煤中氯含量的测定 氧弹燃烧离子选择电极法

DL/T1857—2018

8.3将氧弹放置于塑料桶中，加室温自来水至氧弹上表面，接通点火电极，通电点火，使试样在氧弹 中燃烧，开始计时，15min后取下点火电极。 8.4从塑料桶中取出氧弹，缓慢匀速放气，放气时间不少于2min。打开氧弹检查，如果发现点火失败 或有炭黑存在，试验应作废。 8.5将吸收液转移至250mL烧杯中，用少量水多次清洗氧弹内壁、电极和燃烧ⅢL，并移入烧杯中，控 制溶液的总体积小于80mL。 8.6在收集液中加入（1.8土0.02）g邻苯二甲酸氢钾固体（见6.9），完全溶解后（此过程有少量气体 产生），用移液器加入2mL离子强度调节剂（见6.2）和0.5mL氯标准溶液（见6.4），将溶液移入 100mL容量瓶中，用少量水清洗烧杯内壁并移入容量瓶中，加水定容至100mL。 8.7将100mL盛有收集液的容量瓶放置于温度为室温的恒温水浴内，开始计时，10min后取出。 8.8将容量瓶中收集液转移至250mL烧杯中，放入搅拌子。将烧杯放置于磁力搅拌器上，设置搅 拌速率为300r/min，将氯离子选择电极、参比电极和温度传感器描入溶液中，使电极膜表面侵入落 液液面下2cm3cm处，待电极电位值稳定，读取电位值E3。然后在烧杯中用移液器加入10mL氯 标准溶液（见6.7），再次测定溶液电位，读取电位值E4。读取电位值时，应在电极响应稳定至少 1min后，并同时记录溶液温度值。测定溶液后应同时测定电极斜率。本步骤内溶液温度变化不超过 2。 注：读取电位值时，若在第3min内电位值变化仍大于0.1mV，且持续单方向漂移时，则本次试验作废，测定步骤 应依次按照8.1~8.6、8.9、8.8步骤操作。 8.9避光条件下快速称量氯化银（见6.10）50mg，称准至0.2mg，加入到容量瓶内溶液中。将容量瓶放 置在超声波清洗器的水槽内超声2h（过程中应注意容量瓶不侧倒）。取出容量瓶，放置于温度为室温的 恒温水浴内，计时10min，取出容量瓶。然后按照8.8步骤操作测定相应电位值。 注：为避免氯化银分解影响检测结果，本步骤必须在避光条件下完成，可采用容量瓶外完全包裹铝箔纸的方式达 到避光效果。转移过程中尽量避光，缩短曝光时间。 8.10根据试样实际情况，除不加煤样外，分别按照8.2～8.8步骤或8.2～8.6、8.9、8.8步骤进行空白 试验。每天应进行2个空白试验，取其算数平均值作为空白值

9.1溶液中氯的浓度的

安式（3）和式（4）计算溶液中氯的浓度

AE 溶液加标前后的电位值差值，mV； E4 溶液加标后的电位值，mV； E3 溶液加标前的电位值，mV； C 溶液中氯的浓度，μg/mL； Va 加入氯标准溶液的体积，10mL； Ca 加入氯标准溶液的浓度，100μg/mL； V 溶液体积，100mL； S 电极实测斜率，mV。

9.2煤中氯含量的计算

）计算出煤中氯的含量：

结果不为空气于燥基时QC/T 305-2013 汽车液压动力转向控制阀总成性能要求与试验方法，根据DL/T567.1的相

煤中氯含量（以质量分数计，%）以两次重复测定结果的平均值，按GB/T483修约到 报出。

含量测定的精密度见表

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