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GB／T14563-2020 高岭土及其试验方法GB/T145632020
5.2.1.1除测定水分含量及有特殊要求之项目外，样品均应在105℃110℃下烘2h并在十燥器中冷 却至室温后方可称量（多水高岭土类矿物可根据样品特性适当降低烘样温度）。 5.2.1.2除非另有说明，样品称量均应精确至0.1mg。本标准中所指“恒重”系指两次称量之差不大于 p.2mg。 5.2.1.3除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 5.2.1.4所用溶液如无特殊指明，均系水溶液。 5.2.1.5每项分析（烧失量测定除外）均应进行空白试验”。空白试验应与测定平行进行，采用相同的 分析步骤，取相同量的所有试剂（滴定法中的标准滴定溶液的用量除外），但空白试验不加样品。 5.2.1.6除非另有说明，含量的计算结果表示到小数点后两位
将按照6.1和6.2抽样和加工的样品，在以高锰钢为内衬的圆盘粉碎机上粉碎，使全部通过孔径为 .25mm的样品筛（如果加工后的样品粒度小于0.25mm，则不需再进行粉碎和过筛），充分混勾后以四 分法缩分至最后样品为50g。将此样品在玛瑙研钵体中研磨，全部通过孔径为0.15mm的样品筛（应 符合GB/T6003.1的规定），充分混匀，备用
5.2.3二氧化硅的测定
GB/T 19963.1-2021 风电场接入电力系统技术规定 第1部分：陆上风电.pdf5.2.3.1二次盐酸脱水重量法（仲裁法
5.2.3. 1.1试剂或材料
5.2.3.1.2仪器设备
5.2.3.1.2.1 分析天平：感量不大于0.1mg。 5.2.3.1.2.2 马弗炉：最高温度不低于1200℃，控温精确度士20℃以内。 5.2.3.1.2.3 恒温干燥箱：最高温度不低于120℃，控温精确度土2℃以内 5.2.3.1.2.4 铂埚。 5.2.3.1.2.5 烧杯：250mL，300mL。 5.2.3.1.2.6容量瓶.200mL
GB/T 145632020
5.2.3.1.3分析步骤
5.2.3.1.4结果计算
二氧化硅含量按式（1)计算：
mo 式中： X1 二氧化硅的含量； m1 氢氟酸处理前沉淀及质量，单位为克（g）； 氢氟酸处理后沉淀及埚质量，单位为克（g）； 0一 样品质量，单位为克（g）。 取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值
5.2.3.1.5允许差
两个平行测定结果的绝对误差应不大于0.4%，否则，应重新测定。 5.2.3.2氟硅酸钾容量法
5.2.3.2氟硅酸钾容量法
5.2.3.2.1试剂或材料
5.2.3.2.1.1无水乙醇。 5.2.3.2.1.2 氢氧化钠（粒状或片状）。 5.2.3.2.1.3 氯化钾（固体）。 5.2.3.2.1.4 盐酸：密度为1.19g/cm。 5.2.3.2.1.5 硝酸：密度为1.42g/cm。 5.2.3.2.1.6 氟化钾溶液（100g/L）：准确称取16.2018g二水氟化钾（KF·2H2O），溶于适量水中，用
GB/T145632020
5.2.3.2.2仪器设备
5.2.3.2.2.1分析天平：感量不大于0.1mg。 5.2.3.2.2.2马弗炉：最高温度不低于1200℃，控温精确度士20℃以内。 5.2.3.2.2.3 银埚。 5.2.3.2.2.4 容量瓶：200mL。 5.2.3.2.2.5 烧杯：250mL。 5.2.3.2.2.6 塑料杯：250mL。 5.2.3.2.2.7 移液管：20mL。 5.2.3.2.2.8滴定管10mL,25mL
5.2.3.2.3分析步骤
5.2.3.2.3.1准确称取0.5000g样品放入银埚中，加数滴无水乙醇使样品润湿，加氢氧化钠4g~6g，加 甜盖并将埚置于马弗炉中，逐渐升温至600℃～650℃，在此温度保持10min，取出冷却。 5.2.3.2.3.2将外部擦净，连盖一同放人250mL烧杯中，以沸水浸取熔块，用热水及淀洗净 及埚盖，在不断搅拌下一次加入25mL盐酸使沉淀全部溶解，冷至室温，将溶液移人200mL容量瓶 中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液为溶液B，可用于其他化学组分的测定。 5.2.3.2.3.3用移液管准确吸取上述溶液20mL于塑料杯中，加硝酸10mL及氯化钾2g~3g，搅拌使 氯化钾溶解，溶液经流水冷却后，加氟化钾溶液（100g/L)10mL，充分搅拌数次，静置5min，以中速定
5.2.3.2.4结果计算
二氧化硅含量按式（4)计算：
X2 二氧化硅的含量； 氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 样品质量，单位为克（g）。 取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值
5.2.3.2.5允许差
同5.2.3.1.5
.2.4三氧化二铁的测定
5.2.4.1.1试剂或材料
5.2.4.1.1.1磺基水杨酸溶液（250g/L）：准确称取25.0000g磺基水杨酸，溶于适量水中，用水稀释至 1o0mL。 5.2.4.1.1.2氨水溶液（1十1）：将氨水与水等体积混合， 5.2.4.1.1.3盐酸（1十1）：将盐酸与水等体积混合。 5.2.4.1.1.4三氧化二铁标准溶液（0.1mg/mL）：称取纯铁丝（或基准铁粉）0.0699g，以25mL盐酸 1十1)溶解后移人1L容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于0.1mg三氧化二铁 (Fe.O）
5.2.4.1.2.1分光光度计。 5.2.4.1.2.2 滴定管：10mL，25mL。 5.2.4.1.2.3 容量瓶：100mL。 5.2.4.1.2.4移液管：20mL
5.2.4.1.3分析步骤
2.4.1.3.1标准曲线的绘
以滴定管准确分取0mL、1mL、3mL、5mL、7mL、10mL、15mL三氧化二铁标准溶液（0.1mg/mL）
GB/T 145632020
滴加人氨水溶液（1十1）至溶液出现黄色并过量2mL，以水稀释至刻度，摇匀，在分光光度计上于 120nm波长处以5cm比色槽测定吸光度.并绘制标准曲线
5.2.4.1.3.2样品的测定
用移液管移取溶液A或溶液B20mL于100mL容量瓶中，以水稀释至40mL，以下接5.2.4.1 准曲线绘制的操作步骤进行，在分光光度计上测定吸光度。若以溶液B进行测定时，应快速加 ，显色后在15min完成比色，以防止溶液出现浑浊
5.2.4.1.4结果计算
三氧化二铁含量按式（5)计算：
X3= (5） 式中： X: 三氧化二铁的含量； m3 自标准曲线中查得三氧化二铁质量，单位为毫克（mg）； 样品质量，单位为克（g）。 取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值
式中： 三氧化二铁的含量； m3 自标准曲线中查得三氧化二铁质量，单位为毫克（mg） 样品质量，单位为克（g）。 取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值
5.2.4. 1.5允许差
两个平行测定结果的绝对误差应符合表10的规定，否则，应重新测定
表10三氧化二铁含量的允许差
5.2.4.2络合滴定法
5.2.4.2.1试剂或材料
5.2.4.2.1试剂或材料
c(ZnO) . Vzmc VEDTA T =cX 79.85 T2=cX 56.08 T:=cX40.31
EDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； c(ZnO) 氧化锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； Vzno 吸取氧化锌标准溶液体积，单位为毫升（mL）； VeDTA 滴定时消耗EDTA标准溶液体积，单位为毫升（mL）； T1 EDTA标准溶液对三氧化二铁的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； T2 EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； T3 EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； 79.85 1/2三氧化二铁摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； 56.08 氧化钙摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； 40.31 氧化镁摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）
EDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； c(ZnO) 氧化锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； Vzn0 吸取氧化锌标准溶液体积，单位为毫升（mL）； VEDTA 滴定时消耗EDTA标准溶液体积，单位为毫升（mL）； T1 EDTA标准溶液对三氧化二铁的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； T2 EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； T3 EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； 79.85 1/2三氧化二铁摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； 56.08 氧化钙摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； 40.31 氧化镁摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）
5.2.4.2.2仪器设备
5.2.4.2.2.1电炉。 5.2.4.2.2.2 移液管：20mL。 5.2.4.2.2.3 烧杯：250mL。 5.2.4.2.2.4 滴定管：10mL，25mL
5.2.4.2.2.1 电炉。 5.2.4.2.2.2 移液管：20mL。 5.2.4.2.2.3 烧杯：250mL。 5.2.4.2.2.4 滴定管：10mL，25mL。
5.2.4.2.3分析步骤
以移液管吸取溶液A或溶液B20mL于250mL烧杯中，加氯酸钾0.1g，以水稀释到100mL，将 烧杯置于电炉上加热，使氯酸钾溶液溶解并继续加热近沸，取下烧杯以氨水（1十1）中和至pH为6～7， 加盐酸（1mol/L）3mL～4mL，搅拌使沉淀溶解，加磺基水杨酸溶液（100g/L）2mL，以盐酸溶液 (1mol/L)调节溶液酸度使pH为1.3~1.5范围内，以EDTA标准溶液（0.01mol/L)进行滴定，溶液由 紫红色突变为亮黄色（含铁较低时为无色）为终点。
5.2.4.2.4结果计算
三氧化二铁含量按式（10）计算：
K X100% m. ×1 000
式中： 三氧化二铁的含量； T,一 EDTA标准溶液对三氧化二铁的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V,一滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 样品质量，单位为克（g）
取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值
5.2.4.2.5允许差
同5.2.4.1.5,
5.2.5二氧化钛的测定
5.2.5.1方法提要
GB/T145632020
钛离子与过氧化氢在酸性 蔽剂消除Fe"+的干扰，以分光光度
5.2.5.2试剂或材料
5.2.5.3仪器设备
5.2.5.3.1分光光度计。 5.2.5.3.2 滴定管：10mL，25mL。 5.2.5.3.3 容量瓶：100mL。 5.2.5.3.4 烧杯：100mL。 5.2.5.3.5移液管：20mL
5.2.5.4分析步骤
2.5.4.1标准曲线的绘制
5.2.5.4.2样品的测定
5.2.5.5结果计算
二氧化钛含量按式(11)计算：
GB/T 145632020
式中： X；一—二氧化钛的含量； m4—自标准曲线中查得二氧化钛质量，单位为毫克（mg）； m。——样品质量，单位为克（g）。 取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值
两个平行测定结果的绝对误差应符合表11的规定，否则，应重新测定
mX10 X 100%
5.2.6 三氧化二铝的测定
5.2.6.1方法提要
铝离子与EDTA在pH为3～6范围内可定量络合，但由于常温条件下络合速度缓慢，应先加入过 量EDTA，加热促使反应加速进行。本法以亚硝基红盐为指示剂，以铜盐进行返滴定，在pH为4.5条 件下，指示剂由黄色经翠绿色突变为草绿色为终点.根据硫 溶液消耗量计算三氧化二铝含量
5.2.6.2试剂或材料
T,=c X 50.98
GB/T 145632020
5.2.6.3仪器设备
5.2.6.3仪器设备
5.2.6.3.1 移液管：20mL。 5.2.6.3.2 烧杯：250mL。 5.2.6.3.3滴定管10mL.25mL
5.2.6.3.1移液管：20mL。 5.2.6.3.2烧杯：250mL。 5.2.6.3.3滴定管：10mL.25mL
5.2.6.4 分析步骤
5.2.6.5结果计算
三氧化二铝含量按式（14)计算：
测定结果的绝对误差应不大于0.4%，否则，应重
GB/T 145632020
5.2.7氧化钙和氧化镁的测定
5.2.7.1方法提要
5.2.7.2试剂或材料
5.2.7.3仪器设备
5.2.7.3.1 移液管：50mL，100mL 5.2.7.3.2烧杯：250mL。 5.2.7.3.3滴定管：10mL，25mL 5.2.7.3.4容量瓶,250 mL。
5.2.7.4分析步骤
5.2.7.4.1以移液管吸取溶液A或溶液B100mL于250mL烧杯中，加热煮沸，以氢氧化钾溶液 200g/L)中和至溶液有大量沉淀出现并过量20mL～25mL，加无水碳酸钠2g，搅拌使溶解，烧杯置 于电炉上加热煮沸3min，取下放置使慢慢冷却至室温（或放置过夜）。以慢速定量滤纸过滤，以碳酸钠 溶液（20g/L）洗烧杯3次，将沉淀全部移至滤纸上，继续洗沉淀3次。以20mL热盐酸溶液（1十4）分 饮将沉淀溶于原烧杯中，以热水洗滤纸5次～6次，转动烧杯使杯壁残余沉淀溶解，将溶液移人250ml 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
5.2.7.4.2氧化钙的测定：
以移液管吸取上述溶液50mL于250mL烧杯中，以水稀释至100mL，加三乙醇胺溶液（1十 L～3mL，搅匀，加甲基红指示剂（1g/L)1滴以氢氧化钾溶液（200g/L)中和至溶液出现黄色并 mL～8mL，使溶液pH不小于12。加适量钙指示剂，以EDTA标准溶液（0.01mol/L)进行滴定 夜由酒红色突变为纯蓝色为终点
5.2.7.4.3氧化镁的测定
GB/T 145632020
5.2.7.5结果计算
化钙含量和氧化镁含量分别按式（15）、式（16)计
产行测定结果的绝对误差应符合表12的规定，否！
5.2.8氧化钾和氧化钠的测定
5.2.8.1方法提要
样品经酸分解后，过滤于100mL 稀释，摇匀，在火焰光度计上分别测定钾、钠发射
5.2.8.2 试剂或材料
GB/T 145632020
5.2.8.2.3盐酸（1+十1）：将盐酸与水等体积混合。 5.2.8.2.4氧化钾、氧化钠标准溶液（0.1mg/mL）：称取在600℃灼烧过的基准氯化钾0.1584g和氯化 钠0.1886g溶于100mL水中，移人1L容量瓶，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于0.1mg 氧化钾（KO）+0.1mg氧化钠（Na2O）。
5.2.8.3仪器设备
5.2.8.3.1火焰光度计。 5.2.8.3.2滴定管：10mL。 5.2.8.3.3分析天平：感量不大于0.1mg。 5.2.8.3.4马弗炉：最高温度不低于1000℃，控温精确度土20℃以内 5.2.8.3.5容量瓶：100mL。 5.2.8.3.6铂甘埚。
5.2.8.4分析步骤
5.2.8.4.1标准曲线的绘制
以10mL滴定管准确分别取氧化钾、氧化钠标准溶液（0.1mg/mL）0mL、1mL、2mL、3mL mL、5mL、6mL、7mL分别置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。在火焰光度计上分别测 定各溶液氧化钾、氧化钠的发射光谱强度，并绘制标准曲线
5.2.8.4.2样品的测定
5.2.8.5结果计算
钾含量和氧化钠含量分别按式（17）、式（18）计算
mo×1 000×100% m (18
两个平行测定结果的绝对误差应符合表13的规定，否则，应重新测定
GB/T 145632020
表13氧化钾和氧化钠含量的允许差
HJ 453-2018 环境影响评价技术导则 城市轨道交通5.2.9三氧化硫的测定
5.2.9.1燃烧法（仲裁法）
5.2.9.1.1方法提要
529.12试剂或材料
2.9.1.2试剂或材料
5.2.9.1.2.1过氧化氢溶液（1十9）：将1体积30%的过氧化氢与9体积水混合 5.2.9.1.2.2甲基红指示剂（1g/L）：将0.1000g甲基红溶于100mL无水乙醇中。 5.2.9.1.2.3盐酸溶液c（HCl)=1mol/LJ：将84mL盐酸与916mL水混合。 5.2.9.1.2.4氯化钡溶液（100g/L）：将10.0000g二水氯化钡（BaC12·2H2O）溶于适量水中，稀释至 100mL 5.2.9.1.2.5氢氧化钠标准溶液Lc（NaOH)=0.05mo1/L」：将1.9999g氢氧化钠溶于300mL水中，加 热至近沸，加氯化钡溶液（100g/L)2mL，煮沸使沉淀凝聚，取下冷却，以定性滤纸过滤并用除去二氧化 碳的水稀释至1L。称取在105℃～110℃烘过2h的邻苯二甲酸氢钾0.2042g于250mL烧杯中，按 5.2.3.2.1.12的标定方法和计算步骤进行
5.2.9.1.3仪器设备
NY/T 496-2010 肥料合理使用准则 通则5.2.9.1.3.1分析天平：感量不大于0.1mg。