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DLT1151-2012 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法(第1-22部分)DL/T 1151.22012
DL/T 1151.22012
本部分是根据国能科技（2009）163号文的安排进行修订的。 对垢和腐蚀产物的分析是火力发电厂化学监督的重要内容之一。由于垢和腐蚀产物大多是些成分复 杂的化合物或混合物，为保证分析结果能如实地反映热力设备结垢或腐蚀的情况，必须采取有代表性的 试样，并使之完全分解。由于垢和腐蚀产物通常都是非均匀性的固体物质，而且在热力系统内分布往往 也很不均匀，要采集到有充分代表性的试样困难很多，所以采集试样时，必须认真、细致，并严格地遵 守有关规定，才能获得代表性的试样；试样的分解是垢和腐蚀产物分析操作的另一个重要环节，应针对 不同的试样，选择分解试样的方法使试样完全分解。
LY/T 2893-2017 林地变更调查技术规程火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法
（力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第2部分：试样的采集与处理
本部分规定了火力发电厂垢和腐蚀产物采集和溶解的方法。 本部分适用于热力系统内形成的水垢、水渣、盐垢和腐蚀产物的采集和溶解。
下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部分。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本部分。 DL/T1115火力发电厂机组大修化学检查导则
应按DL/T1115的规定采集。
采集量宜大于4g。对于呈片状、块状等不均匀的试样，经破碎至规定粒度后逐级缩分的试样，取样 量宜大于10g。
3.3.1挤压采样、割管采样时，若试样不易刮取，可用车床先将试样管的外壁车薄，然后再放在台钳上 挤压变形，使附着在管壁上的试样脱落下来取得试样。 3.3.2刮取试样时，可用硬纸或其他类似的物品承接，随后即应装入专用的广口瓶中存放并黏贴标签。 标签上应注明设备名称、设备编号、取样部位、取样日期、取样人姓名等事项。
4.1分析试样直接破碎成粒径1mm左右的试样后，用四分法进行缩分（若试样数量少于8g可以不缩分）。 4.2取一部分缩分后的试样（不宜少于2g），放在玛瑙研钵中研磨到试样全部通过125μum筛网（120 目）。 4.3制备好的分析试样，应装入黏贴有标签的称量瓶中备用。其余没有研磨的试样，应放回原来的厂 口瓶中，妥善保存，作为复校对使用。
5试样的溶解（多项分析试液的制备）
试样经盐酸、硝酸分解后，稀释至一定体积成为多项分析试液。本法对大多数碳酸盐垢、磷酸盐垢， 可以溶解完全。但对于难溶的氧化铁垢、铜垢、硅垢往往留有少量酸不溶物，可以用碱溶方法，将酸不 溶物溶解，再与酸溶物合并，并稀释至一定体积，成为多项分析试液。
5.1.2酸溶样操作步骤
称取分析试样0.2g（称准到0.0002g），置于100mL～200mL烧杯中。
）称取分析试样0.2g（称准到0.0002g），置于100mL～200mL烧杯中。
DL/T1151.22012
）缓慢加入15mL浓盐酸，盖上表面血加热至试样完全溶解，若有不溶物，可再加浓硝酸5 继续加热至红棕色的二氧化氮气体消失。 ）冷却后加盐酸溶液（1+1）10mL，加热至试样溶解。 d）加试剂水100mL。若溶液透明，说明试样已完全溶解，将溶液转入500mL容量瓶中，用 水稀释至刻度。此溶液为多项分析试液。 若经上述加硝酸处理后，仍有少量酸不溶物，可按本部分5.1.3方法测定酸不溶物含量， 本部分5.1.4方法完成多项分析试样的制备
5.1.3酸不溶物的测定方法
5.1.4用碱熔法将酸不溶物分解
a）称取十燥的分析试样0.2g（称准至0.2mg），置于盛有1g氢氧化钢的银璃中，加1滴～2滴 酒精润湿，手拿，在桌上轻轻地振动，使试样黏附在氢氧化钠的颗粒上面。 6） 再覆盖2g氧氧化钠，加盖后置于50mL瓷舟中放入高温炉中，由室温缓慢升温至700℃~ 750℃，在此温度下保温20min取出柑，并冷却至室温将银放入聚乙烯烧杯中，并置 于沸腾的水浴里。 C 在水浴里加热5min10min，充分地浸取熔块，待熔块浸散后，取出银璃，用装有热试剂 水的洗瓶冲洗内、外壁及盖。 d) 在不断搅拌下，迅速加入20mL浓盐酸再继续在水浴里加热5min。 e) 此时熔块完全溶解，溶液透明，将此溶液冷却后，转入500mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻 度。此为多项分析试液。 f） 若有少量不溶物时，可将已溶解的透明清液倾入500mL容量瓶中，再加3mL～5mL浓盐酸和 1mL浓硝酸，继续在沸水浴里加热溶解不溶物待所有不溶物完全溶解后，将此溶液合并于 500mL容量瓶中，用试剂水（先用盐酸将试剂水调整pH值不大于2）稀释至刻度。此为多项 分析试液。
5.3.2碳酸钠熔融操作步骤
DL/T1151.22012
a）称取干燥的试样0.2g（称准至0.0002g）置于装有1.5g研细的无水碳酸钠的铂埚中。 用铂丝混匀，再用0.5g碳酸钠将试样覆盖，加盖后，将铂埚置于30mL或50mL瓷埚中， 放入高温炉中，由室温缓慢升温至950℃土20℃，在此温度下熔融2h2.5h。 C 取出埚，冷却至室温，将铂埚放入聚乙烯烧杯中，加70mL～100mL煮沸的试剂水，置于 沸水浴上加热10min以浸取熔块。 d） 待熔块浸散后，用装有热试剂水的洗瓶冲洗内外壁及盖，在搅拌下，迅速加入10mL～15mL 浓盐酸，在水浴里加热5min~10min。 e） 此时，溶液应清澈、透明。冷却至室温后转入500mL容量瓶，用试剂水稀释至刻度。此溶液 为多项分析试液。若有少量不溶物，可按本部分5.2.2规定的加盐酸和硝酸的有关操作进行处 理，直到不溶物完全溶解，制成多项分析试液。
试样经偏硼酸锂熔融分解后，用试剂水浸取熔融物，加酸溶解制成多项分析试液。本方法制成的待 测试液除测定铁、铝、钙、铜等氧化物外，还可测定氧化钠、氧化钾
5.4.2偏硼酸锂熔融操作步骤
a）称取干燥的分析试样0.2g（称准至0.0002g）于称量瓶中，加入约0.3g偏硼酸锂，搅拌均 匀。 b 将混合物置于已铺有一层偏硼酸锂的铂中，并在混合物上盖一层偏硼酸锂，两次偏硼酸锂 的加入量约为0.5g。 盖好盖，将铂移入高温炉，逐渐升温至980℃土20℃，保持15min～20min。 d）取出铂埚，趁熔融物还是液态时，摇动铂埚，使其分布于埚壁上，形成薄层，立即将 埚底部浸入水中骤冷，熔融物爆裂，加数滴水，水将渗入到裂缝中。 e） 将埚盖和埚放入100mL玻璃烧杯中，在铂埚内放一磁力搅拌器，再加入70℃左右的热 盐酸（1+1）25mL。 f 将烧杯放在能加热的磁力搅拌器上，在加热情况下搅拌10min。 名 待熔融物完全溶解后，将内的溶液倒入烧杯中，用水冲洗铂和盖，将溶液移入500mL 容量瓶中用水稀释至刻度，此为多项分析试液，
DL/T1151.22012
注：若确需用酸分解时，应尽可能减少新的干扰因素。如测定氯离子的试样，不能用盐酸、王水分 氧化硅试液，不能用氢氟酸分解试样。
氧化硅试液，不能用氢氟酸分解试样。 5.6酸洗法 在管壁垢样量很少，无法按本部分3.3采集时，应按DL/T1115规定，测定酸洗液中成分含量，且 应减去空白。
在管壁垢样量很少，无法按本部分3.3采集时，应按DL/T1115规定，测定酸洗液中成分含量，且 应减去空白。
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火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法
Analyticalmethods of scaleand corrosionproducts inpowerplants Part3:determinationofmoisturecontent
本部分规定了垢和腐蚀产物试样水分的测定方法 本部分适用于垢和腐蚀产物试样水分的测定。
火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第3部分：水分的测定
下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部分 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本部分。 DL/T1151.1火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第1部分：通则 DL/T1151.2火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第2部分：试样的采集与处理
4.1玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。 4.2分析天平：感量0.1mg。 4.3恒温鼓风干燥箱：最高工作温度250℃，控温精度土1℃。
5.1本部分所使用样品的采集和制备应符合DL/T1151.1和DL/T1151.2的要求。 5.2分析步骤。 5.2.1用预先在110℃恒重的称量瓶，迅速称取分析试样0.5g~1.0g（称准至0.2mg），平摊在称量瓶中。 5.2.2打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105℃～110℃的干燥箱中，在鼓风条件下干燥2h。 5.2.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖好瓶盖，在空气中冷却约2min，然后放在干燥器内冷却至室温 （约20min），迅速称其质量（称准至0.2mg）。 5.2.4再在105℃~110℃烘箱内烘1h，取出称量瓶，按本部分5.2.3进行称量，两次称量之差不超过 0.4mg则为恒重。
试样中水分x（%）按式（1）计算，即 m
试样中水分x（%）按式（1）计算，即
式中： m1 干燥前试样与称量瓶的总质量，g； m2 干燥后试样与称量瓶的总质量，g； 一试样的质量，g。
测定结果允许差如表1所示。
DL/T 1151.32012
表1水分测定结果的允许差
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火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第4部分：灼烧减（增）量的测定
火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法
Analyticalmethods of scaleand corrosionproducts inpowerplants Part4:determinationoftheloss(increase)onignition
DL/T 1151.42012
范围 26 规范性引用文件 ·26 方法概要 26 仪器设备. 26 分析步骤· 26 测定结果的允许差
DL/T1151.42012
DL/T1151.42012
火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第4部分：灼烧减（增）量的测定
m1 灼烧前试样和瓷舟的总质量，g m2一一灼烧后试样和瓷舟的总质量，g： m一试样质量，g。 5.3900℃灼烧减（增）量分析步骤。把已测定过450℃灼烧减（增）量的试样（连同瓷舟）置于 900℃土5℃的高温炉中灼烧1h，取出放入干燥器中，冷却至室温，迅速称其质量。再将瓷舟放入900℃土5℃
DL/T1151.4—2012 的高温炉中，灼烧20min，然后放入干燥器中冷却至室温，并迅速称其质量，反复灼烧直至恒重（m3）。 900℃灼烧减（增）量X2（%）按式（2）计算，即
的高温炉中，灼烧20min，然后放入干燥器中冷却至室温，并迅速称其质量，反复灼 900℃灼烧减（增）量X（%）按式（2）计算，即
式中： m2 一测定过450℃灼烧减量的试样和瓷舟的总质量，g； 一在900℃灼烧后的试样和瓷舟的总质量，g；
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火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法
Analyticalmethodsofscaleandcorrosionproducts inpowerplants Part5:determinationofironoxide
DL/T1151.52012
DL/T 1151.5 2012
本部分规定了火力发电厂垢和腐蚀产物中三氧化二铁的测定方法。 本部分适用于测定火力发电厂垢和腐蚀产物中三氧化二铁的含量。
火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法
QJKH 0001S-2015 济南康宏食品有限公司 花色红糖火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第5部分：三氧化二铁的测定
下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部分。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本部分， DL/T1151.1火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第1部分：通则 DL/T1151.2火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第2部分：试样的采集与处理
SO,H OH SO,H 0 COO 2H COOH 无色 （紫色）
磺基水杨酸与铁形成的络合物没有EDTA与铁形成的络合物稳定，因而在用EDTA标准溶液滴定时， 磺基水杨酸一铁络合物中的铁被EDTA逐步置换出来。滴定到终点时磺基水杨酸被全部游离出来，使溶 液的紫色变为淡黄色（铁含量低时呈无色）。
铝、锌、钙、镁等离子均不干扰测定。但是，在滴定溶液中，铜含量大于0.08mg、镍含量大于0.03m 时，干扰测定，使测定结果偏高；滴定溶液中磷酸根含量大于3.3mg时，干扰测定。对于铜、镍的干扰， 可用加邻啡罗啉方法消除：对磷酸根干扰，可采用少取试样的方法消除。
5.1 试剂和水：符合DL/T1151.1的要求
DL/T1151.52012
室温，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度。 5.3盐酸溶液：1+1。 5.4盐酸溶液：2mol/L。量取密度为1.19g/mL的优级纯盐酸180mL，稀释至1000mL。 5.5100g/L磺基水杨酸指示剂：称取10g磺基水杨酸溶于水中，稀释至100mL。 5.6氨水溶液：1+1。 5.7邻啡罗啉溶液（1g/L）：称取0.5g邻啡罗啉溶解于水中，稀释至500mL。 5.8EDTA标准溶液：称取EDTA[乙二胺四乙酸二钠（CioH14OgN2Na2·2H20）]1.9gGB/T 16661-2018 碳酸铈，溶于200mL水 中，溶液移入1000mL容量瓶，并稀释至刻度，摇匀。 标定EDTA溶液对铁的滴定度：准确吸取铁标准溶液（1mL含1mgFe203）5mL，加水稀释至100mL， 按本部分6.1（不需加邻啡罗啉）标定EDTA溶液对铁的滴定度。 EDTA溶液对铁（Fe2O3）的滴定度T按式（1）计算，即