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HJ 1126-2020 水中氚的分析方法

8.2.1.1调节碱式电解浓集装置（图B.1）阳极位置，使电解后剩下的浓集液体积为10~20 mL。 8.2.1.2用量筒（6.14）量取一定体积的馏出液（8.1.2），倒入电解槽（图B.1）中，并加入 定量的氢氧化钠（5.3）。 8.2.1.3将电解槽（图B.1）放入水槽（图B.1）内，开启冷却水循环装置（图B.1），连接 线路，接通电源，设置电解电流和冷却温度，开始电解。 8.2.1.4电解结束后，以10~20mL/min的流速，向电解槽（图B.1）内缓慢地通入二氧化 碳（5.6），至浓集液被中和

8.2.1.5真空冷凝蒸馏

对被中和后的浓集液，开展真空冷凝蒸馏，步骤如下： a）把称重过的收集瓶（图B.2）放入液氮（5.7）中冷却5min后取出，与放在井形电 炉（图B.3）中的电解槽（图B.1）连接。打开收集瓶上（图B.2）的阀门，抽真空，在100℃ 以内加热电解槽，冷凝蒸馏30min。 b）再次称重收集瓶，确定浓集液被蒸馏后的净重QB/T 2633-2016 饮料机械 热灌装生产线，待用

8.2.2SPE电解浓集

8.2.2.1设置SPE电解浓集装置（图C.1）停止液位的位置，使电解后剩下的浓集液体积为 10~20mL 8.2.2.2用量筒（6.14）量取一定体积的本底水（5.5），倒入储样瓶（图C.1）中，打开电 解开关，对SPE电解浓集装置（图C.1）进行10min左右的清洗，打开浓集液出口（图C.1） 阅门，排出本底水。重复以上步骤3次左右，直至电解单元中残留的氙被清洗完毕。 8.2.2.3将一定体积的馏出液（8.1.3），倒入储样瓶（图C.1）内。 8.2.2.4设置冷却单元（图C.1）温度为1～2℃，开启冷却单元。 8.2.2.5设置好电解电流，启动电解，电解浓集液到达停止液位后，电解自动停止，一般需 2～3天。 8.2.2.6关闭电解电源（图C.1）和冷却单元（图C.1）电源，打开浓集液出口（图C.1）阀 门，将浓集液放入磨口塞玻璃瓶（6.6）中，待用。 8.2.2.7重复8.2.2.2的清洗步骤，以备下次电解，

8.2.2.1设置SPE电解浓集装置（图C.1）停正液位的位置，使电解后剩下的浓集液体积为 10~20mL。 8.2.2.2用量筒（6.14）量取一定体积的本底水（5.5），倒入储样瓶（图C.1）中，打开电 解开关，对SPE电解浓集装置（图C.1）进行10min左右的清洗，打开浓集液出口（图C.1） 阀门，排出本底水。重复以上步骤3次左右，直至电解单元中残留的氙被清洗完毕。 8.2.2.3将一定体积的馏出液（8.1.3），倒入储样瓶（图C.1）内。 8.2.2.4设置冷却单元（图C.1）温度为1～2℃，开启冷却单元。 8.2.2.5设置好电解电流，启动电解，电解浓集液到达停止液位后，电解自动停止，一般需 2～3天。 8.2.2.6关闭电解电源（图C.1）和冷却单元（图C.1）电源，打开浓集液出口（图C.1）阀 门，将浓集液放入磨口塞玻璃瓶（6.6）中，待用。 8.2.2.7重复8.2.2.2的清洗步骤，以备下次电解

8.3.1水样与闪烁液配比确定

制备用于测量的试样之前，需要确定水样与闪烁液（5.2）的质量体积配比（g:mL），以 20mL计数瓶为例，说明如下： a）对于已知最高含水率的闪烁液（5.2)，如标签上注明“最多可以在10mL闪烁液中

合并10mL水”的商用内炼液，可以在水样和内烁液（5.2）质量体积配比10:10以下，按 照1:19，2:18，3:17，...，10:10的配比，分别配制10个本底试样和10个标准试样。 b）对于未知最高含水率的其它闪烁液（5.2），则可以按照1:19，2:18，3:17，..，19:1 的配比，分别配制19个本底试样和19个标准试样。 c）按8.5节流程，分别测量以上本底试样和标准试样，按9.1.1节公式（1）算出探测 效率E，并计算出相应的优值，取优值最大的质量体积配比，用作水样与相应类型闪烁液（5.2 的最佳配比。 d）以下分析流程均基于上述3步所确定的最佳配比开展，为便于描述，将试样质量和 闪烁液（5.2）体积分别记作m和V。

8. 3. 2 制备本底试样

8.3.2.1按8.1节所述流程对本底水（5.5）进行常压蒸馏处理，收集与8.1.1~8.1.3节所述流 程处于同段的本底水馏出液，作为相应的刻度用本底水样，待用。 8.3.2.2用分析天平（6.2）称取质量为m的本底水样（8.3.2.1）于计数瓶（6.9）中，使用 加液器（6.13）加入体积为V的闪烁液（5.2），充分振荡以使本底水样和闪烁液混合成均相， 密封保存，备用。

8.3.3制备待测试样

8.3.3.1对于常压蒸留样品，用分析天平（6.2）称取质量为m的留出液（8.1.1）于计数瓶 （6.9）中；对于碱式电解浓集样品，称取质量为m的经中和处理后的浓集液（8.2.1.5）于 计数瓶（6.9）中；对于SPE电解浓集样品，称取质量为m的浓集液（8.2.2.6）于计数瓶（6.9） 中。 8.3.3.2在以上计数瓶（6.9）中，使用加液器（6.13）分别加入体积为V的闪烁液（5.2） 充分振荡以使待测水样和闪烁液混合成均相，密封保存，备用

8.3.4制备标准试样

8.3.4.1工作标准溶液的配制

称取一定量的H标准溶液（5.4）于容量瓶（6.8）中，用本底水样（8.3.2.1）稀释至1 L，作为工作标准溶液，保存待用。控制工作标准溶液活度浓度与待测试样尽量相当，其活 度浓度记作C

8.3.4.2试样制备

加液器（6.13）加入体积为V的闪烁液（5.2），充分振荡以使工作标准溶液和闪烁液混合成 均相，密封保存，备用。

8.4电解浓集装置的标定

8.4.1按8.3.4.1节所述流程配制标定用工作标准溶液，控制其活度浓度在10Bq/L左石，记 作Ci。 8.4.2按8.2节的流程，开展电解浓集，电解时加入的工作标准溶液初始体积（记作V）和 电解后剩余的浓集液体积（记作V）均与8.2节保持一致，加入的工作标准溶液活度记作A; 8.4.3按照8.5.2节流程，测量以上浓集液，并按9.2.1节公式（2）计算出其活度浓度，记作 C，电解后剩余的浓集液活度记作A

液闪（6.1）开机后，按照仪器使用说明书要求，经过一段时间的预热，以达到正常工 作状态。

8.5.1.2仪器测量道宽/能量窗口的选择

试样的测量结果，在液闪中显示的是连续的β谱，谱图以道址（最大为1024~4096不等 或能量（氙的能量范围为0~18.6keV）为横坐标。由于仪器自身本底和淬灭的存在，谱图上 显示的不全是真实的氛β射线，因而，需要选择合适的道宽或能量窗口。 不同的液闪，可以通过手动设置，或者在谱图上自动调节的方式，实现对道宽的上下道 址和/或能量窗口的能量上下阅值的调整。通过测量一对标准试样和本底试样，可以计算不 同道宽/能量窗口下仪器的优值，将最大的优值对应的道宽/能量窗口，设置在液闪分析软件 的相应选项（部分液闪可于测量结束后，在专门的数据处理软件中设置）内

把制备好的本底试样（8.3.2），待测试样（8.3.3）和标准试样（8.3.4），一起放入液闪（6.1） 测量室内。 依次设置测量模式（3H）、样品循环数和单次测量时间（需满足计数要求）、试样位置 司时，选择在结果中能够显示试样萍灭指示参数的测量模式（如外标源测量模式等）。

试样避光2~24h后，开始测量

8.5.3.1按照8.5.1.2选定的道宽/能量窗口，记录本底试样、待测试样和标准试样的计数率， 分别记作Nb、N、N。 8.5.3.2记录本底试样、待测试样和标准试样的淬灭指示参数，分别记作Qb、Q。和Qs 8.5.3.3当Q。与Q或Q：差别较大时，说明待测试样的萍灭水平与刻度用的标准试样及本 底试样不一致，不能直接用9.1节公式（1）计算所得E值代入后续公式参与计算。此时， 需要重新处理待测试样，直至其淬灭指示参数与Q和Q。试样一致。否则，需要通过淬灭校 正，得出样品淬灭指示参数为Q的情况下，对应的仪器探测效率E值，参与后续计算， 灭校正可通过制作淬灭校正曲线和内标法实现，具体参考附录D

9.2样品水中氙活度浓度计算

式中：C—水样中氙活度浓度，Bq/L； N。—试样计数率，min； 其余同公式（1）。

9.2.2电解浓集样品水中氙活度计算

式中：C一水样中氯活度浓度，Bq/L； ne—电解浓集因子，用公式（4）计算； 其余同公式（2）。

le C; VrXA:

式中：Ci、Ai、V一一电解浓集装置标定用工作标准溶液活度浓度、活度和体积，单位分别 为 Bq/L、Bq 和mL; Cf、Af、V—标定用工作标准溶液电解后浓集液活度浓度、活度和体积，单位分别 为 Bq/L、Bq和 mL; Vi/V一体积浓集倍数，是衡量电解浓集装置性能的主要指标； A/Ai 电解浓集回收率，可记作R。，是衡量电解浓集装置性能的主要指标

9.3方法探测下限的计算

9.3.1不需电解样品探测下限计算

式中：LD 水中氙探测下限，Bq/L； tb—本底试样测量时间，min; 其余同公式（2）。

9.3.2需要电解样品原始水样探测下限计算

4.65 N, 0.06×m×E1 t.

4.65 N LD 0.06×mxE×ne Fh

式中：LD一一水中氙探测下限，Bq/L； tb一本底试样的测量时间，min; 其余同公式（3）。 使用公式（5）和公式（6）开展探测下限计算的前提为：待测试样和本底试样测量时间 相等，采用泊松分布标准差，统计置信水平取95%

对于小于Lp的水样，水中氯的分析结果用

5个实验室对水申氟平均活度浓度为0.45Bq/L，0.54Bq/L，4.59Bq/L的样品进行了分析： 实验室内相对标准偏差分别为：7.8%～25%，5.7%～19%，1.5%～12%； 实验室间相对标准偏差分别为：9.1%，6.9%，3.2%； 重复性限为：0.18Bq/L，0.22Bq/L和0.85Bq/L; 再现性限为：0.20Bq/L，0.23Bq/L和0.89Bq/L

11质量保证和质量控制

11.1 液闪质量控制

11.1.1本底和效率校准刻度

定期使用本底试样和标准试样对仪器进行刻度，因试剂和材料、仪器和设备、测量环境 的改变，导致根据公式（5）计算所得探测下限值变化在0.1Bq/L以上时，应重新刻度 定期使用仪器自带无淬灭校验源开展探测效率测定，发现异常时，及时查找原因。

11.1.2短期稳定性检验

11.1.3长期稳定性检验

用仪器厂家提供或自配的本底样，在相同测量条件下，收集20个左右的本底计数率数 据（如每月收集1~2个数据，大约一年时间），计算这些数据的平均值和标准差，建立本底 个值质控图。此后，每隔20天左右收集一个相同条件下的测量数据并把它点在图上，如果 该点落在控制线之间，说明测量处于受控状态；如果该点落在控制线之外，或者出现七点连 续下降或上升的情况时，说明测量有失去控制的倾向，应立即检查原因，予以及时纠正

11.2实验室内质量控制

按实验室管理体系要求，每批样品随机抽取10%~15%的样品作平行样分析，每20个样 品做一次加标样分析，平行样相对标准偏差应≤+5%，加标回收率应控制在90%~110%

11.3实验室间质量控制

参加实验室间水中氙测量比对，验证方法的准确度和精密度是否在10.1和10.2所列范 围之内，发现异常时，及时查找原因。

水样电解浓集过程中，使用的大电流会产生较大的热量，可能会引起水样的挥发，从而 给电解参数带来误差，因而，需要定期对装置冷凝温度进行检查。 电解浓集装置应保持合适的标定频率（至少2次/年），以验证电解质和电解槽性能的稳 定性，从而保证电解浓集因子、体积浓缩倍数和电解浓集回收率等指标的准确性

本标准实施过程中，分析流程产生的废物主要是已测计数瓶，因其中含有甲苯等溶剂和 各种有机闪烁体，属于有机废物，分析人员应按照所在实验室质量/环境管理体系文件的规 定，委托有资质的危废处理公司进行回收处置。

附录B （资料性附录） 碱式电解浓集装置示意图

碱式电解浓集装置示意

图B.1碱式电解浓集装置结构示意图

图B.2真空蒸馏收集瓶

图C.1SPE电解浓集装置示意图

GB/T 37409-2019 光伏发电并网逆变器检测技术规范灭校正曲线的制作、使用及内标法概达

灭校正曲线的制作、使用及内标法概述

0.1淬灭标准曲线由一系列活度值相同、 泽灭指示参数递增/递减的标准物质制作。淬灭指 示参数的逐瓶递增/递减通过加入淬灭指示剂实现，常用于氙测量化学淬灭校正的淬灭指示 剂有CC14.CH.NO,和HNO等

D.2淬灭校正曲线的制作步骤

GB 31604.40-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测定图D.1率灭校正曲线及拟合公式示例

.3萍灭校正曲线的使用：待测试样按正又 程完成分析后，根据其萍灭指示参数值 Q，用上步所得拟合公式或者将该值插入淬灭校正曲线，可得到经校正后的探测效率E值

并代人9.2节所列公式参与计算。 D.4除了通过淬灭校正曲线来校正探测效率外，也可以使用内标法。具体流程为：待测试样 经液闪测量完毕后，往其中加入体积可以忽略的，一定活度浓度的氙标准溶液，使用液闪进 行测量，通过内标试样与待测试样的计数率之差，代入已知的标样活度，可算得仪器对氙的 探测效率，结合待测试样计数率和本底试样计数率，可算得待测试样中氙的活度浓度。由于 加入的氙标准溶液体积可以忽略，待测试样与内标试样的灭程度可以认为是一致的，从而 实现了萍灭校正。鉴于本底计数率扣除值的不确定性，内标法对于本底计数率可以忽略的高 活度浓度水样较为适用