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GB／T 36214.5-2018 塑料 体积排除色谱法测定聚合物的平均分子量和分子量分布 第5部分：光散射法7.5.2理论塔板数的测定
7.5.3分辨因子的测定
GB/T 33077-2016 纤维数码喷墨染料 过滤性的测定7.5.4不对称因子的测定
7.6.1浓度敏感检测器
见GB/T36214.1—2018的6.6。
见GB/T36214.1—2018的6.6。
7.6.2光散射检测器
该检测器应能连续监测从 的单角检测器，也可使用两角的或多角的检测器 为了避免色谱的谱峰展宽，流通池体积应尽可能地小
见GB/T36214.12018的6.7
见GB/T36214.1—2018的6.8，
见GB/T36214.1—2018的6.9。
见GB/T36214.1—2018的6.11 为去除任何在光散射检测器输出信号上产生噪声（毛刺)的粒子，在线过滤器是必要的
刷备分股 则器和浓度敏感检 测器产生能进行有效的数据处理的信号强度 聚合物典型的浓度为5mg/mL10mg/mL 这些聚合物落液也可用于 器的灵敏度
8.2测定L点的溶液的制备
如需要，在合适的溶剂中溶解适当的低聚物或其他低分子量化合物作为测定L点的溶液。典型的 溶液浓度为1mg/mL~5mg/mL
8.4色谱柱柱效评价溶液
GB/T36214.32018的7.3
见GB/T36214.3—2018的7.3
见GB/T36214.3—2018的7.4。
见GB/T36214.32018的7.4。
8.6.2进样质量和进样体积
见GB/T36214.3—2018的7.5.2，
见GB/T36214.3—2018的7.5.3
8.6.4检测器灵敏度
度取决于进样量，同时对于RI检测器，取决于折光指数增量dn/dc；对于UV检测器，取决
信号强度取决于进样量，同时对于RI检测器，取决于折光指数增量dn/dc；对于UV检测器，取决
见GB/T36214.3—2018的7.6
9.1浓度敏感检测器和光散射检测器的校正
式中： H.折光指数检测器的信号强度
9.1.3校正方法 B
在本方法中，浓度敏感检测器的校正常数是通过测量已知dn/dc的聚合物样品（如THF中的聚苯 乙烯）在SEC色谱中的总进样量mTet，通过式（3)计算得到：
mTo(dn /dc) RI= V. ZH
...........................(3)
V一洗脱体积。 特别注意确保校正和样品测试流速的一致。在本方法中，聚合物进样量应完全从色谱柱中洗脱出。 光散射检测器的校正常数按9.1.2的方法（校正方法A）测定
9.1.4校正方法 C
在本方法中，由已知Mw和dn/dc 丰品溶液测得光散射和浓度两者的SEC色谱图 组合校正常数.通过式(4)计算，
式中： I1s,i—光散射检测器测得的散射光强度。 第i洗脱时间的重均分子量M.能用式(5)直接从该常数计算得到
ZH, (a) M. Iis.
器校正常数k.用式(6)计算：
A,V. ........(6
式中： A总面积； c 样品溶液进样的质量浓度； 进样体积； 洗脱体积。
式中： A总面积； 样品溶液进样的质量浓度； V; 进样体积； 洗脱体积。
通过光散射色谱 测定检测器间的延迟体积。如形成延迟 体积的连接管路体积发生变化，重新测定延迟体积
9.3检测器灵敏度的标定
度能给出同一瑞利比。具体校准通过注射6.3中描述的聚合物溶液，记录同一检测器不同角度输出的 信号，然后将各角度输出信号与标准角度的信号归一化。通常选择90度角做标准角度
9.4折光指数增量的测定
值可通过测量或从文献中获得（参见B.3）。 试验参数如dn/dc值、折光指数检测器的类型、所用的波长、所用的洗脱剂、洗脱温度和dn/dc计 算方法都应报告。如果聚合物的dn/dc值是通过已知dn/dc值的参考物质测定的，这种用来计算聚合 物样品分子量的方法也应报告，
10.2数据评价和谱图校正
10.3.1基线的确定
10.3.2计算范围的确定
10.3.3信号强度的计算
确定基线和计算范围（见10.3. 洗脱时间的信号 强度H.，从LS色谱图计算聚合物
10.3.4分子量的计算
用H；、Its.i、样品浓度、进样体积、流速、仪器校正常数、折光指数增量dn/dc、洗脱剂的折光指数等 十算第i洗脱时间的分子量M，。 如用校正方法A或B（见9.1.2和9.1.3），M，可用式（7）计算
△R。从It.s.;和光散射检测器校正常数计算得到的超瑞利比（参见附录B)； K是按式（8）计算出的光学常数
.............7
7 洗脱剂的折光指数； 入。一一人射光在真空中的波长； NA阿弗加德罗常数。 由于在高温测量中，洗脱剂的密度或体积会发生改变，所有参数值，如浓度、进样体积、流速、检测器 交正常数、dn/dc、洗脱剂的折光指数，都应在相同的试验温度得到校正或确定。
10.3.5第二维利系数A
测定每一洗脱时间聚合物样品的分子量时，更宜考虑第二维利系数A，的影响（参见B.1)。然而由
于经常忽略A2的校正，使用A.参与计算也就不做要求。如A2参与计算分子量，则都应报告A2值。
，用来计算平均分子量和分于 量分布。第一种是简单的计算方法， 的计算方法
从浓度和光散射色谱计算第i洗脱时间的分子量M，。如希望或要求，采用最小二乘法构建分子量 作为洗脱时间的函数方程曲线（见GB/T36214.1一2018的9.1）。用校正曲线和浓度色谱计算数均分 子量M.和重均分子量Mw，如GB/T36214.1一2018的9.2描述。如多分散指数Mw/M.小于或等于1. 2，只计算和报告Mw；如M/M.大于1.2，计算和报告平均分子量及分子量分布、校正曲线、浓度和光散 射色谱图。
11.2平均分子量的计算
见GB/T36214.1—2018的9.2
见GB/T36214.1—2018的9.2
11.3分子量微分分布曲线
GB/T36214.1—2018的
11.4分子量积分分布曲线
见GB/T36214.12018的9.4
见GB/T36214.1—2018的11.1
13.2设备和测量参数
包括如下信息： a) 所使用的校正方法，即方法A、方法B或方法C； b) 延迟体积； c) 校正溶液的浓度和进样体积； 所使用校正标样的性能，如平均分子量； e) 光散射检测器校正用溶剂的瑞利比：
g）dn/dc值及来源； h）光散射检测器标定所用的均方旋转半径R.。
包括如下信息 a）校正曲线拟合方法的详细信息，包括方程式等 b）校正曲线。
色谱图上的特征点(t。、tb、tc、td、t1000，如适用）； ) 计算得到的平均分子量M.、Mw、M，、M（如可能）和多分散性M./M.，指明计算所使用的范 围（见10.3.2）； 浓度和光散射谱图，以列表或作图形式表示的分子量微分分布和分子量积分分布
以重复性和再现性表示的结果见表A.1
合物溶液的光散射都是瑞利 散射体积V、样品与检测器 距离r的平方的倒数成正比，因此征 瑞利比R。用式(B.1)计算：
。一一光散射检测器在散射角?的光散射强度。 因为从光散射检测器的几何学角度测定太困难，通常都使用纯甲苯的R。做参考值。 稀溶液的超瑞利比AR通常用德拜方程表示
K式（B.3)计算的光学常数（见10.3.4）
K = 4元'n (dn /de) A. N.
..........................(B.3
...............(B.5)
像甲苯这样的纯溶剂的瑞利因子用于校正光散射检测器。表B.1列出了一些经常用的溶剂瑞利比 的文献值。表中的瑞利比是在入射光波长为632.8nm垂直两极射入下测定的SL/T 341-2021 水土保持信息管理技术规程，而非两极散射
表 B.1 一些常用溶剂的瑞利比（a。三632.8nm）
应注意不同温度下的值之间有所不同，这些差异直接影响平均分子量的结果。
B.3折光指数增量dn/dc
一聚合物样液质量浓度； 一溶液与溶剂的折光指数差。 在其他方程式中，dn/dc可表示如下： dn/dc=△n对c的函数的斜率 一些重要聚合物的dn/dc值见表B.2。
dn / dc = lim
GB/T 39060-2020 自动化立体仓库设备制造安装监理技术要求..........................B.6
C聚合物样液质量浓度； △n—溶液与溶剂的折光指数差。 在其他方程式中，dn/dc可表示如下： dn/dc=△n对c的函数的斜率 一些重要聚合物的dn/dc值见表B.2
表B.2一些聚合物的dn/dc值（入。=632.8nm）