DL／T 1370-2014标准规范下载简介：

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DL／T 1370-2014 石灰石元素的测定 微波消解-等离子体发射光谱法

6.1.1应按照仪器说明书的要求，将仪器调整至最佳状态。然后进行仪器参数的优化，应优化的参数包

6.1.1应按照仪器说明书的要求，将仪器调整至最佳状态。然后进行仪器参数的优化，应优化的参数包

高频功率、载气流量、雾化气压力、进样流量等。 2各待测元素的推荐测定谱线：钙317.93nm、镁285.21nm、硅251.61nm、铝396.15nm .94nm、锰257.61nm、钾 766.49nm。

在仪器最佳工作参数条件下，以硝酸（2+98）溶液作为空白，对系列工作溶液分别进行测定，以待 测元素的浓度值为横坐标，待测元素的测定响应值为纵坐标，计算机自动制作各待测元素的校准曲线。 要求校准曲线的线性相关系数大于0.999

样品的采集和制备应按照GB/T15057.1的规定。取制备好的样品于105℃下烘干1h后，放置于干 燥器中冷却至室温待用

准确称取0.05000.1000g样品（精确到0.0001g），加入微波消解装置的聚四氟乙烯内管中，在通 风橱中沿管壁加入2.0mL盐酸（1+1）、4.0mL的硝酸（1+1），摇匀后再加入0.2mL氢氟酸，充分混匀， 再放置10min，然后放入微波消解装置中进行消解。 微波消解应为梯度控制：微波功率应经5min～10min达到800W，保持40min，通风降温15min， 消解过程中不得超过仪器的最高控制温度和最高控制压力，待聚四氟乙烯内管冷却到50℃以下DB52T 1005-2015 安顺瀑布毛峰茶加工技术规程，安全泄 压后，将聚四氟乙烯内管取出，加入1.2mL的饱和硼酸后密封。重新放入消解装置中，加热到130℃士5℃， 保持10min。冷却至50℃以下，安全泄压后，取出，转移至聚乙烯容量瓶中，用硝酸（2+98）冲洗并定 容至100mL。

将处理好的样品溶液，按照校准曲线绘制时同样的测试条件进行测定。 6.6空白试验

石灰石中的元素含量（干燥后）应按式（1）计算：

重复性条件下的两次测试结果的相对偏差不应大