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GB／T 1871.5-2022 磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法、容量法和电感耦合等离子体发射光谱法.pdfGB/T 1871.52022
随同试样做空白试验。
质量分数w2表示的氧化镁（MgO）含量，按式（2
取平行测试结果的算术平均值为最终测定结果。平行测试结果的绝对差值应不大于表4中 许差。
青岛科技大学游泳跳水馆点连接玻璃幕墙及玻璃屋顶工程施工方案GB/T 1871.5—2022
试样溶液进人等离子体发射光谱仪被雾化后，在高温等离子炬焰中被激发发射出待测元 谱线。在一定浓度范围，被测元素的质量浓度与其特征谱线强度成正比。采用校准曲线法定 样溶液中氧化镁的含量
8.2.1氢氟酸：p=1.13g/mL。 8.2.2高氯酸:p=1.67g/mL。 8.2.3盐酸:p=1.19g/mL。 8.2.4硝酸:p=1.42g/mL。 8.2.5盐酸溶液：1十1。 8.2.6氧化镁标准溶液：1000μg/mL。 8.2.7磷酸钙基体溶液：10.00g/L。称取1.000g预先在105°C～110℃干燥1h并置于干燥器中冷 却至室温的磷矿标准物质（GBW07210)于250mL烧杯中，用少量水润湿，加15mL盐酸（8.2.3)， 5mL硝酸（8.2.4)，微热至完全溶解。冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 注：可以选择类似GBW07210的磷矿标准物质制备基体溶液。 8.2.8氩气（Ar）：Ar的体积分数≥99.99%。
8.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪：符合JY/T0567规定。
8.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪：符合JY/T0567规定。 8.3.2分析天平：感量0.0001g。 8.3.3控温电热板：最高温度300°℃
8.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪：符合JY/T0567规定。 8.3.2分析天平：感量0.0001g。 8.3.3控温电热板：最高温度300℃。
3.4.2.1.1称取约0.1g试样，精确至0.0001g，置于聚四氟乙烯烧杯（或铂Ⅲ)中，用少量水润湿。
GB/T 1871.52022
8.4.2.1.2加人8mL～10mL氢氟酸（8.2.1)、1mL高氯酸（8.2.2)，低温加热分解冒白烟至近干。用 少量水冲洗内壁，加人2mL高氯酸（8.2.2)，再加热冒烟至近干（不应蒸干），稍冷，加人4mL盐酸溶液 (8.2.5）和适量水，加热溶解可溶性盐类。 8.4.2.1.3冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤。
3.4.2.2.1称取约0.1g试样，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，用少量水润湿。 8.4.2.2.2小心加人15mL盐酸（8.2.3)，5mL硝酸（8.2.4)，盖上表面Ⅲ，在控温电热板（8.3.3)上低温 加热至沸，保持微沸15min后，将表面皿移开一部分，继续加热3min～5min以逐出二氧化氮烟雾（此 时溶液体积不少于8mL)。 3.4.2.2.3取下烧杯，用水冲洗表面皿和杯壁，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。干过滤。
8.4.3.1按照仪器使用说明书开启仪器，待仪器稳定后，参照附录A将仪器工作参数调至最佳。 8.4.3.2由低到高，依次测量空白试验溶液和试样溶液中镁元素的谱线强度。 8.4.3.3试样溶液中测得镁元素的谱线强度减去空白试验溶液中镁元素的谱线强度，从校准曲线上查 得相应的氧化镁质量浓度。 8.4.3.4当氧化镁含量（质量分数）小于10%，采用校准曲线1；当氧化镁含量（质量分数）大于10%，采 用校准曲线2。
8.4.4.1校准曲线1
量取0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL、10.0mL、15.0mL氧化镁标准溶液（8.2.6)，分别置 于一组100mL容量瓶中，加人2.0mL盐酸溶液（8.2.5)，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列氧化镁质 量浓度分别为0.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、40.0μg/mL、80.0μg/mL、100.0μg/mL、 150.0μg/mL。
8.4.4.2校准曲线2（加入磷酸钙基体溶液）
量取0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL、10.0mL、15.0mL氧化镁标准溶液（8.2.6)，分别置 于一组100mL容量瓶中，加人2.0mL盐酸溶液（8.2.5)，准确加人10.0mL磷酸钙基体溶液（8.2.7)，用 水稀释至刻度，摇匀。此标准系列氧化镁质量浓度分别为0.0μg/mL、14.3μg/mL、24.3μg/mL、 44.3μg/mL、84.3μg/mL、104.3μg/mL、154.3μg/mL。
8.4.4.3校准曲线的绘制
与试样溶液相同测试条件，由低到高依次测试标准系列溶液中镁元素的谱线强度，以质量浓度 标，相应的谱线强度为纵坐标，绘制校准曲线
随同试样做空白试验。
数w表示的氧化镁（MgO)含量，按式（3)计算：
P2 从校准曲线上查得氧化镁的质量浓度DL／T 2211-2021 直流验电器.pdf，单位为微克每毫升（μug/mL)； m3 试样的质量，单位为克（g)。 计算结果表示到小数点后两位，数值修约按GB/T8170规定。
取平行测试结果的算术平均值为最终测定结果。平行测试结果的绝对差值应不大于表5中所 干差。
试验报告应包括下列信息： a 实验室的名称和地址； b 试样的名称及标识； c) 本文件编号； d 2 分析结果； e) 在试验中观察到的异常现象； f 试样本身、仪器等必要的详细说明； g）试验日期。
参考工作条件见表A.1。
GB/T 1871.52022
附录A （资料性） 电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件
附录A （资料性） 电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件
引水隧洞下游和调压井砼浇筑安全技术交底表A.1参考工作条件
1 Method of analysis for phosphate rock(Tenthedition 2010).AFPC