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GB／T 8146-2022 松香试验方法.pdfGB/T81462022
表2加纳色度标准块标准色度指标
注：颜色标准的色度坐标与参照标准的色度坐标之差不大于两个相邻参照标准的或y之差的1/3。一套标准 中，两个颜色标准坐标之差不大于相应的参照标准的或y之差的2/3。
松香软化点测定采用软化点测定器（环球法），测定装置如图3所示，主要零件如图4所示，主要零 立满足以下要求。 a）圆环、钢球定位器、环架板都应使用黄铜加工制成。 b） 钢球直径9.5mm土0.1mm，质量3.45g3.55g，表面应光滑、无锈。 环架板与平板间距离为25.4mmSZDBZ 172-2016 物业共用部位设施设备编码规范，平板与烧杯底间距为13mm，环架板至水面刻度线距离为 51mm。 d）环架板和平板的表面粗糙度应小于/，不平直度应小于0.1mm/100mm。 e 温度计，为内标式，浸没高度55mm，尾长100mm，刻度范围30℃～100℃，最小分度为0.2℃， 水银球外径5.0mm士0.5mm，水银球长8mm土2mm，全长380mm士10mm。使用前温度 计需经过专业校正。 f 烧杯，容量约为800mL，直径90mm，高度不低于140mm。
GB/T8146—2022
5.4全自动软化点测定
5.5.1气相色谱仪配置
适用于松香化学组成测定的气相色谱仪应满足以下条件： a）具有分流功能； b）具有程序升温功能； c）采用氢火焰离子化检测器(FID)； 行面积归一化法计算的数据处理系统
5.5.2毛细管色谱柱
图4软化点测定器主要零件
5.6.1比色箱：人造日光比色箱和相应的照明光源的技术要求应符合GB/T9761一2008的规定。 5.6.2无色玻璃试管：内径10.65mm，长度114mm。 5.6.3比色管：平底，容量为100mL，配有光学透明有磨口玻璃塞。各比色管的颜色与厚度应一致，管 底以上275mm～295mm应标有刻度线。同次测定使用的比色管各管刻度线相差不超过3mm。 5.6.4玻璃砂芯：4号。 5.6.5马弗炉：最高使用温度不低于950℃，控制温度波动范围不大于20℃。 5.6.6瓷：容量50mL。 5.6.7电炉或其他加热设备：加热速度可调。 5.6.8碱式滴定管：体积50mL。
5.6.1比色箱：人造日光比色箱和相应的照明光源的技术要求应符合GB/T9761一2008的规定。 5.6.2无色玻璃试管：内径10.65mm，长度114mm。 5.6.3比色管：平底，容量为100mL，配有光学透明有磨口玻璃塞。各比色管的颜色与厚度应一致，管 底以上275mm～295mm应标有刻度线。同次测定使用的比色管各管刻度线相差不超过3mm。 5.6.4玻璃砂芯：4号。 5.6.5马弗炉：最高使用温度不低于950℃，控制温度波动范围不大于20℃。 5.6.6瓷：容量50mL。 5.6.7电炉或其他加热设备：加热速度可调。 5.6.8碱式滴定管：体积50mL
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按照GB/T8145规定的抽样规则，从同批次产品中共取试样不少于1000g，平均分成两份，一份 用于检验，另一份留样备查。
把要测定的松香样块用电熨斗快速、断续地加工成边长略大于22mm的立方体，并用软纸或棉花 把每次加热后产生的熔化松香擦净。制备好的试样应保证至少一对对应面光滑且平行，之间距离为 22mm，作为观测或比色的工作面
7.1.2 试验步骤
室内自然光或正常照明条件下，将试样的一个工作面水平放置在印刷有五号字的白色纸张上，从另 个工作面从上往下观察
即定为透明，否则定为不透明， 对于松香结晶现象判断按照附录A的规定执行
7.2颜色测定（松香色度标准块法）
适用于普通松香产品颜色测定。
按照7.1.1规定执行
按照7.1.1规定执行。
试样颜色不应深于同级别色度标准块颜色。如试样颜色深于色度标准块，则换用低一级色度标准 进行再次比较，直至满足要求。 试样有下列情况之一即视为颜色深于色度标准块颜色： a）颜色红于色度标准块； b）颜色彩度大于色度标准块； c）明亮度小于色度标准块
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7.2.5其他比色仪器
松香颜色测定应以松香色度标准块为定级标准。可使用经过色度标准块校验后，比色效果与色度 标准块相当的其他比色仪器，如罗维邦比色计。当使用罗维邦比色计时，操作规程应符合附录B的 要求。
7.3颜色测定（加纳色度法）
将去除表皮的松香试样粉碎至直径不大于3mm，称取试样10g（精确至0.1g)，加甲苯配制成质量 比为1：1的溶液，室温下摇动至完全溶解。如果试样溶液有可见的浑浊，可通过过滤、离心、超声或其 他不会导致颜色变化的方法进行处理，直至试样澄清透明
将试样装人干净的无色玻璃试管（5.6.2），然后按照GB/T1722一1992甲法铁钻比色法的规定 执行。
与试样颜色最匹配的铁钻比色计标准色阶号记录为所测样品色号。如试样颜色介于两个色阶号之 间，则色阶号较大值为所测样品色号
7.3.5其他比色仪器
松香产品加纳色度法也可采用“加纳色度标准块”（5.2)代替“铁钻比色计标准色阶溶液（4.1)”作为 比色标准，当发生争议需要仲裁时，以“铁钻比色计标准色阶”测定结果为准。
适用于水白松香和无色松香产品颜色测定
称取试样100g（精确至0.1g），按照7.
松香无固定熔点，石 的松香下落到平板的瞬间温度即为松香的软化点
7.5.3.1手动测定法
将去除表皮的松香试样粉碎至直径不大于3mm，称取试样约5g置于器血中，缓慢加热器皿使松 香逐渐熔融，在此过程中避免产生气泡和发烟。将熔融的松香立即注人平放在耐高温平板上且已预热 的圆环中，待松香完全凝固，轻轻移去平板。环内应充满松香，表面稍有凸起，用电熨斗熨平后，以备检 验。如环内松香有凹下或气泡等现象，应重新制作。 将准备好的试样圆环置于环架板上，把钢球定位器装在圆环上，再把钢球放人钢球定位器中心。另 从环架顶盖插人温度计，使水银球底部与圆环底面在同一平面上，然后将整个环架放人烧杯内。以上装 置完成后，将新煮过的蒸馅水（4.3）倒入烧杯中，使环架板的上表面至水面保持51mm。放置10min 后，用可调节加热速度的电炉或其他热源加热，使水温每分钟升高（5士0.5）℃，并不断地充分搅拌，使温 度均匀上升，直至测定完毕，在此过程中搅拌速度应均匀，不应形成涡流，不应产生震动，不应产生气泡。 如测定结果试样软化点高于80℃时，应采用丙三醇（甘油）代替新煮过的蒸馏水作为介质重新 测定。 在进行新的测定前，应对测定设备（特别是环和球）做彻底清洗。对同一样品进行多次测定时，需采 用新的试样进行熔制，已经过一次软化点测定的试样不应重复使用
7.5.3.2自动仪器法
按照7.5.3.1制备好试样，并完成测定器组装，然后按照仪器说明书进行操作。当发生争议需 我时，以手动测定法测定结果为准
包裹着钢球的松香落至平板瞬间的温度的数值即为被测试样的软化点，单位为摄氏度（℃）。 欧化点相差不应大于0.4℃，取二者算术平均值为最终结果，报告至小数点后一位
松香的主要成分为树脂酸，可与碱发生中和反应，生成中性的树脂酸盐和水，因此，可以通过酸碱滴 定的方法来测定其中树脂酸含量，通常表述为松香的酸值。
250mL锥形瓶中，加中性乙醇（4.9)50mL溶解（必要时在水上加热，使试样全部溶解，然后冷却至室 温），加10g/L酚酞指示剂（4.5)3滴5滴，然后用0.5mol/L氢氧化钾标准溶液（4.6）滴定至微红色， 并保持30s不褪色。 同等条件下进行两次平行试验
松香的酸值（w.）以中和1g松香所消耗氢氧化钾（KOH)的质量计，单位为毫克每克（mg/g）， 1）计算。
V 氢氧化钾标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； C 一氢氧化钾标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m 一试料的质量的数值，单位为克（g）； 56.11 氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)。 两次平行试验允许绝对值相差不大于0.5mg/g，取两次测定结果的算术平均值为最终结果，报告 至小数点后一位，
7.7不皇化物含量测定
化的部分口 通过乙醚等有机溶剂取分离，去除溶齐 定其质量。皂化液中存在树脂酸及其盐类 的电离平衡，乙醚萃取时，少量游离树脂酸随不皂化物一起进人乙醚层，破坏了电离平衡，而体系一旦被 打破将很快形成新的平衡，经过多次萃取操作后，乙醚液中的游离树脂酸得到富集，通过酸碱滴定测定
将去除表皮的松香试样粉碎至直径不天于3mm，称取试样5g（精确至0.001g），置于250mL锥 形瓶中，加人100g/L氢氧化钾乙醇溶液（4.8)20mL，连接回流冷凝器，置于水浴上加热回流1.5h，并 时常摇动锥形瓶；移去冷凝器，将皂液冷却至室温，加人50mL蒸馏水，然后转人第一个500mL分液漏 斗中.用40mL乙醚冲洗锥形瓶，一起移人上述分液漏斗中，充分振摇，静置分层。
将7.7.2.1的下层含水皂液放出，并转人第二个500mL分液漏斗中，上层乙醚溶液仍留在第一个 漏斗中；再加人30mL乙醚至第二个分液漏斗中，充分振摇，静置分层；将下层含水皂液放出至锥形瓶 中，上层乙醚液并人第一个分液漏斗；再重复上述步骤一次，弃去下层含水皂液。 将3次萃取所得上层乙醚液集中于第一个分液漏斗中，分3次分别加人2mL、5mL、30mL蒸馏 水，慢慢回荡，充分静置，让水下沉后放出，并弃去。
将7.7.2.2的上层乙醚液转移至已恒重的150mL低型烧杯中，再加人15mL乙醚冲洗分液漏斗
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上蒸干；将盛有剩余物的烧杯放在110℃～115℃的烘箱中烘1h，在干燥器中冷却至室温，称重（精确 至0.001g）。
加人15mL中性异丙醇（4.10）溶解烧杯中剩余物，加人2滴～3滴10g/L酚酞指示剂（4.5 05mol/L氢氧化钾标准溶液（4.7)滴定至微红色，并保持30s不褪色。 同等条件下进行两次平行试验
化物含量（w.）以不皂化物的质量分数计，数值以
㎡1 烧杯的质量的数值，单位为克（g）； ㎡2 烧杯和剩余物的质量的数值，单位为克（g）； ㎡ 试料的质量的数值，单位为克（g）； V 氢氧化钾标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； C 氢氧化钾标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 302.45 一元树脂酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)。 两次平行试验充许绝对值相差不大于0.2%，取两次测定结果的算术平均值为最终结果，报告至小 数点后一位。
7.8乙醇不溶物含量测定
将去除表皮的松香试样粉碎至直径不大于3mm，称取试样20g（精确至0.1g），放置于250mL烧 杯中；加入经4号砂芯埚过滤的95%乙醇75mL，于水浴中加热，并用玻璃棒不断搅拌，使试样完全 溶解；用已恒重的30mL4号玻璃砂芯埚（5.6.4)趁热抽滤，用50℃～60℃的经4号砂芯过滤的 95%乙醇冲洗至不溶物和埚壁无肉眼可见色渍；将放入烘箱中，在100℃～105℃下恒重。 同等条件下进行两次平行试验
松香的乙醇不溶物含量（w；)以乙醇不溶物的质量分数计，数值以%表示，按式（3)计算
式中： 埚的质量的数值，单位为克（g）； m2 埚和残渣的质量的数值，单位为克（g）； m一 一试样的质量的数值，单位为克（g）。 两次平行试验允许绝对值相差不大于0.005%，取两次测定结果的算术平均值为最终结果，报告至 小数点后三位
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马弗炉中灼烧2h，用埚钳取出埚，先在空气中冷却1min3min（每次试验在空气中的冷却时间 应严格一致），再放人干燥器中冷却1h，称重（精确至0.0001g）。 将去除表皮的松香试样粉碎至直径不天于3mm，称取试样10g（精确至0.1g），置于已称重的瓷增 涡中；用电炉或其他热源加热至松香完全炭化，此操作需要在通风橱内进行，且加热速度不宜过快，保证 温度逐渐缓慢升高，防止松香逸出造成危险；然后按照与上述瓷埚处理相同的步骤进行操作。 同等条件下进行两次平行试验
松香的灰分（w,)以灰分的质量分数计，数值以%表示，按式（4)计算
式中： m 埚的质量的数值，单位为克（g）； m2 和残渣的质量的数值，单位为克（g）； m一一试样的质量的数值，单位为克（g）。 两次平行试验允许绝对值相差不大于0.005%，取两次测定结果的算术平均值为最终结果，报告至 小数点后三位
7.10. 1测定原理
将松香样品经甲酯化处理后注人气相色谱仪，气化后随载气进入毛细管色谱柱，不同组分间极性与 沸点存在差异，因而在毛细管色谱柱中具有不同的吸附性，通过多次的吸附与解吸附作用，达到高效分 离，从而实现组分的定性与定量测定。其中，甲酯化目的是将松香中所含树脂酸转化为树脂酸甲酯，提 高组分的气化性能。
7.10.3.1气相色谱仪设置
松香化学组成的气相色谱分析典型条件：气化室和检测器温度260℃；分流比50：1；进样量1.0 始温度100℃，保持2min，以5℃/min升温至200℃，保持2min，再以2℃/min升温至250℃ 10min。 注：气相色谱仪分析条件为非强制条件，仅作参考。实际使用中根据不同的仪器进行调整。
7.10.3.2气相色谱仪校正
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7.10.3.3进样分析
气相色谱仪达到分析所需条件后，根据气相色谱仪配置，取适量7.10.2所制备试样，采用自动或手 动进样方式进行进样。 同等条件下进行两次重复进样
7.10.4.1定性分析
7.10.4.2定量分析
松香树脂酸含量采用色谱峰峰面积归一化法计算得到，测定结果为相对含量，数值以%表示。通常 利用气相色谱工作站数据处理系统进行。按式（5）计算
A ×100 ZA;
树脂酸组分i的相对含量，%； A 组分i有峰面积积分，单位为微伏秒（μV·s)； ZA： 一除溶剂外的所有色谱峰峰面积积分的总和，单位为微伏秒（μV·s）。 取两次测定结果的算术平均值为最终结果，报告至小数点后一位。同一仪器对同一组分的两次测 定结果相对偏差应不大于3.0%，不同仪器对同
应用本文件的试验报告应包括以下内容： 试验对象（如脂松香、浮油松香、精制浅色松香等）； 所使用文件（如GB/T8146一20××）； 所使用方法（如软化点测定采用自动仪器法：颜色测定采用“松香色度标准块法”等）：
A.1松香结晶现象判断
附录A （规范性） 结晶现象判断和含硫定性方法
符合下列两种情况，规定为轻微结晶松香： a）有轻微针状结晶，相邻晶体间最近距离不小于5mm，在桶内分布稀疏； b）有轻微颗粒状、片状或其他形状的晶体，其长度大小或最大直径不大于2mm，相邻晶体间最 近距离不小于20mmTCPSS 1006-2018 大功率聚变变流系统集成测试规范，在桶内分布稀疏。
结晶程度超过A.1.1，规定为部分结晶松香。 结晶是松香的物理性状之一，与松香的来源及加工工艺有关。结晶不代表产品不合格，但应在 （或其他包装形式）上明确标注相应结晶程度
除特殊说明外，所用试剂皆为分析纯，所用蒸馏水符合三级实
A.2.1.130g/L乙酸铅水溶液
3.5g三水合乙酸铅溶于蒸馏水中，并加蒸馏水
QYWM 0001S-2015 云南无名食品有限公司 干米线A.2.1.2乙酸铅试纸
称1.0g松香，放人长100mm~120mm的试管中，管中悬挂一条用蒸馏水润湿的乙酸铅试组 用周边上开有一小槽口的软木塞塞好。将试管底部放在酒精灯上加热，使松香熔融。