DB33T 2527—2022畜禽排泄物中钠、铁、铜、锰、锌、铅、铬、镉、砷、汞的测定电感耦合等离子体质谱法.pdf

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标准编号:DB33T 2527—2022
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DB33T 2527—2022标准规范下载简介:

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DB33T 2527—2022畜禽排泄物中钠、铁、铜、锰、锌、铅、铬、镉、砷、汞的测定电感耦合等离子体质谱法.pdf

8. 1. 2 压力罐消解法

平行做两份试验。称取粪便类试样0.3g~0.5g(精确至0.0001g),尿液类试样1.0g2.0g(精 确至0.0001g)于压力消解罐中,加入硝酸8.0mL(5.2),盖好内盖放在通风橱内静置2h,旋紧不锈 钢外套,放入电热恒温箱中,150℃保持5h。在箱内自然冷却至室温,在通风橱中缓慢打开罐盖排气, 用少量水冲洗内盖,将消解罐放入超声水浴箱中超声脱气5min,消解液全部转移至50mL容量瓶中,用 水冲洗罐壁并将洗涤液转移至容量瓶,定容,为测试液A,用于铅、镐、铬、砷、汞元素测定。另取测 试液A1.00mL置于50mL容量瓶内,加水定容,混匀,为测试液B,用于钠、铁、铜、锰、锌测定(稀释 数依各元素的含量改变)。消解后的试液如有不溶物质,需过滤或离心后取澄清液测试。同时做两份 以上空白试验。

仪器的参考工作条件见附录A中表A.2。在调谐仪器达到测定要求后,编辑测定方法,根据待测 性质选择相应的内标元素,待测元素和内标元素的质量数见附录B。

SY/T 4127-2014 钢质管道冷弯管制作及验收规范8.3.1标准曲线系列溶液配制

8.3.1.1钠标准系列溶液:取钠标准溶液(5.5),用硝酸溶液(5.4)稀释成浓度为1000μg/L、2000 ug/L、4000μg/L、8000μg/L、10000μg/L的标准曲线系列溶液,现配现用。 8.3.1.2汞标准系列溶液:取汞标准工作液(5.8),用汞标准稳定剂(5.6)稀释成浓度为0.1μg/L、 0.2μg/L、0.4μg/L、0.8μg/L、1.0μg/L的标准曲线系列溶液,现配现用。 8.3.1.3铁、铜、锰、锌、铅、镉、铬、砷混合标准系列溶液:取铁、铜、锰、锌、铅、镉、铬、砷 混合标准工作液(5.7),用硝酸溶液(5.4)稀释成铁、铜、锰、锌的浓度为20μg/L、100μg/L、200 ug/L、400μg/L、600μg/L、800μg/L和1000μg/L,铅、铬、镐、砷的浓度为1μg/L、5μg/L、10μg/L、 20μg/L、30μg/L、40μg/L和50μg/L的混合标准系列溶液,现配现用。

.3.2内标标准上机液

取内标标准溶液(5.9),用硝酸溶液(5.4)稀释至10μg/L,现配现用。在线加入的内标溶液浓 度可根据仪器厂家给出的推荐值进行调整。

8.3.3标准曲线绘制

在相同条件下,测定试样溶液和空白溶液的信号强度,并与标准曲线进行比较定量。试样溶液 性范围则应用水稀释后再进样分析

DB33/T 25272022

式中: 试样中各元素的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); P 被测试液中各元素的浓度,单位为微克每升(ug/L); 被测空白溶液中各元素的浓度,单位为微克每升(μg/L); V一一被测试液体积,单位为毫升(mL); 广 一一试样液稀释倍数; 一试样质量,单位为克(g); m 计算结果保留三位有效数字。

当元素含量≤1mg/kg时,在重复性条件下GB 9706.201-2020 医用电气设备 第2-1部分:能量为1MeV至50MeV电子加速器基本安全和基本性能专用要求,两次独立测试结果与其算术平均值的绝对差值不大 平均值的15%。当元素含量>1mg/kg时,在重复性条件下,两次独立测试结果与其算术平均值 差值不大于该算术平均值的10%。

表1方法的检出限和定量限

A.1微波消解仪参考条件

微波消解仪参考条件见表A.1

表A.1微波消解仪参考条件

DB33/T25272022

附录B (资料性) 待测元素和内标物质量数

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