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JJF(京) 78-2021 PM10和PM2.5切割器校准规范.pdf

空气动力学粒径测量范围：（0.5～20）um，粒径测量结果扩展不确定度： U.≤10%(k=2)，颗粒计数重复性≤5%

5.2.3切割器校准装置

产生的颗粒物气溶胶浓度在一个检测周期内稳定性偏差≤5%DL/T 869-2012 火力发电厂焊接技术规程，均匀性偏差≤ 5%。

6.150%切割粒径

依次选择5.2.1中8种粒径的一种粒子，发生均匀、稳定的气溶胶，待浓度 及待测切割器的采样流量稳定后，利用气溶胶粒径谱仪检测切割器上游（参比管 路）和下游的气溶胶浓度，记录为C1j和C2i。根据公式（1）计算捕集效率nij。 式中：

Ci ×100% Nij = Cli

每个粒径重复3次，如果3次测量结果的相对标准偏差≤10%，按公式（2） 计算8个粒径点3次测量结果的平均值，作为该粒径的捕集效率。如果3次测量 结果的相对标准偏差>10%，需要重新测量。 式中：

6.1.2捕集效率曲线

Zni j=1 2= ×100% 3

将得到的8个捕集效率平均值作为纵坐标，对应的气溶胶空气动力学粒径作 为横坐标，进行拟合得到捕集效率曲线，

6.1.350%切割粒径

通过捕集效率曲线，得到切割器捕集效率为50%对应的空气动力学粒径为50% 切割粒径Da50

6.2捕集效率的几何标准差

通过捕集效率曲线，得到切割器捕集效率为16%、50%、84%时对应的空气 动力学直径Da16、Da50、Da84，利用公式（3）和公式（4）计算捕集效率的几何 标准差。

Dai6 Og= Dasa

Dai6 9, Daso Daso Dass

校准结果应在校准证书或校准报告上反映，校准证书或报告至少包括以下信 息： a）标题，如“校准证书”或“校准报告”； b）实验室名称和地址； c）进行校准的地点（如果不在实验室内进行校准）； d）证书或报告的惟一性标识（如编号），每页及总页数的标识； e）送校单位的名称和地址； 被校对象的描述和明确标识； 的接受日期； h）如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对抽样程序进行说明。校准环境 的描述； i）对校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代码； i）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明； k）校准环境的描述； 1）校准结果及测量不确定度的说明 m）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识、以及签发日期； n）校准结果仅对被校对象有效的声明； o）未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明

1）校准结果及测量不确定度的说明

m）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识、以及签发日期； n）校准结果仅对被校对象有效的声明： o）未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明

由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等因 素所决定，因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔，建议不超 过3年。如果对仪器的检测数据有怀疑或仪器更换主要部件及修理后，应对仪器 重新校准，

M1.和PM2.5切割器校准原始记录表格

PM.和PM2切割器校准证书内页

PM1.和PM2.5切割器校准装置结构图

切割器校准装置根据结构不同，可分为静态箱法和分流法。校准切割器时， 将切割器放入校准装置中，按照下图连接切割器和空气动力学粒径谱仪等，切割 器应竖直放置。图1是静态箱法切割器校准装置示意图，图2是分流法切割器校 准装置示意图

图2.分流法切割器校准装置示意图

分别测量不同粒径颗粒物捕集效率，做捕集效率曲线，得到切割器捕集效率 为50%对应的空气动力学粒径为50%切割粒径Da50

D.1.2不确定度评定

y= Yi+Y2+y3

u(y) = /[ua(y)]2 + [ub(y)]2

式中：u(y)、ua(y)、ub(y)分别为捕集效率的不确定度，以及其测量重复性和 切割器评价装置引入的不确定度分量

D.3.1.1测量重复性引入的标准不确定度

测量重复性引入的标准不确定度采用A类评定的方法。校准时测量3次， 测量次数较少，因此用极差法按式（D.4）计算重复性引入的标准不确定度。因 4号粒子的空气动力学当量直径与PM2.5的粒径最相近，由4号标准粒子的测量 数据计算捕集效率测量重复性引入的标准不确定度

式中：R为极差；C为极差系数，测量次数为3时取1.69；n为测量次数，n=3。 0.3.1.2切割器评价装置引入的标准不确定度 单次捕集效率的测量模型

D.3.2捕集效率拟合曲线的标准不确定度

u (y) = /[ua(y)]2 + [u(y)]2 = 2.08%

我国现有8种标准粒子，信息如表1所示，采用这8种标准粒子分别测量 出捕集效率，可对着8个捕集效率进行曲线拟合，从而得到捕集效率的拟合曲线 通过拟合曲线可以推算出50%切割效率所对应的切割粒径。拟合曲线方式多样化 现以反向非对称S形方程（AReverseAsymmetric SigmoidEquation）作为拟合曲 线，提供不确定度计算范例

标准粒子粒径与该粒径的捕集效率之间的关系式

式中：a、b、c、d、f为5个常数；x为标准粒子粒径；y为该粒径的捕集效率。 取y=50%，代入式（D.7），计算得到切割效率为50%处的切割粒径，即为 PM2.5切割粒径不确定度评定的测量模型（D.8）

为了求得PM2.5切割粒径不确定度，随机选取尽可能多的数据GB/T 6159.2-2011 缩微摄影技术 词汇 影像的布局和记录方法，利用公式（D.8） 确定常数 a、b、c、d、f、xso的值，由于篇幅受限，仅将计算结果列于表 2。

表1.PM2.5切割器用国家有证单分散颗粒物标准物质

表 2 a、b、c、d、f、Xo 值的平均值及标准偏

随后对a、b、c、d、f、x5o的分布进行判断，经SPSS采用PP图法检验得到 a、b、c、d、f、x5o均符合正态分布。随后利用Matlab等计算软件，采用蒙特卡 各法对拟合过程中的x50的标准不确定度进行测定，测定结果为uc(y）=1.87%。 由标准物质证书得知PM2.5切割器评价过程中使用的单分散颗粒物的标准不确定 度不超过ua（y)=1.25%，由式（D.2）计算合成标准不确定度：

D.4Dasn不确定度表示

GB/T 23668-2016 2,6-二氯-4-硝基苯胺u(y)=[uc(y)]2+[ua(y)]2=2.25% U, =k·u(y) =2×2.25% = 4.5%

(D.9) D.10)

捕集效率为50%时的空气动力学粒径Da5o的扩展不确定度Ui=4.5%（k=2)