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DLT 2152-2020 生物质发电厂固体燃料中氯、氟含量测定方法.pdf

径0.1mm的铁、铜、镍丝，或采用无卤棉线。

5.8针筒式水性滤膜过滤器

径13mm，滤膜孔径0.22μm，聚四氟乙烯材质

2.5mL，聚丙烯材料。

容量50ml，高硼硅玻璃材质GB 21257-2014 烧碱单位产品能源消耗限额，具有连接氧弹的放气手柄和可调节放气速率的流量

6.1.1氟标准购备液（1000mg/L）

准确称取2.2101g经100℃土5℃烘干4h并冷却至室温的氟化钠，溶于水（见4.1），移入1000mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀；贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，在4℃下保存。该贮备液每 1mL含有1.0mg的氟。或采用国家标准物质中心氟标准溶液1000mg/L。

6.1.2氯标准购备液（1000mg/L）

准确称取1.6485g经500℃600℃下灼烧至恒重的氯化钠，溶于水（见4.1），移入1000mL容 量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，在4℃下保存。该贮备液每1mL 含有1.0mg的氯。或采用国家标准物质中心氯标准溶液1000mg/L。

6.1.3氟标准使用液（10mg/L）

吸取1.0mL氟标准贮备液，置于100mL容量瓶中，加水（见4.1）至刻度，混匀。标准使用液应 现用现配。

6.1.4吸收液（0.5mol/L）

将28.0540g氢氧化钾溶于水（见4.1）并稀释至100

按照GB/T28730把试样制备到粒径小于0.2mm，达成空气干燥状态后，按照GB/T28731测 基水分。

准确称量0.5g试样两份（精确到0.1mg），在压饼机中压饼后分别放入燃烧皿中（见5.6）， 烧血放入氧弹中。

安装好点火材料（见5.7），点火材料不应接触燃烧皿。氧弹内加入10mL吸收液（见6.1.4） 单内壁润湿。拧紧氧弹盖，往氧弹中缓缓充入氧气（见4.3），直至压力到2.8MPa，达到压力后 氧时间不少于15s。

将氧弹放入安全保护装置中，点火燃烧。燃烧结束后用手柄将氧弹转移到冷水浴中，氧弹浸 水浴中5min。

将氧弹与气体吸收站连接，气体吸收站中加入40mL吸收液（见6.1.4）。开启氧弹放气阀放

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放气手柄和气体调节阀将废气缓慢放入气体吸收站中，放气时间不少于2min，使吸收液充分吸 中氟、氯可溶性燃烧产物。

将氧弹和气体吸收站中的吸收液完全 100mL容量瓶中。使用超纯水彻底冲洗氧弹内部、 和氧弹盖子的内表面，冲洗后的液体并入容量瓶中，定容，摇匀，待测

不称取试样到燃烧血皿内， 式剂应与试样制备所用试 白样品制备

6.4混合标准工作溶液准备

分别准确移取氟标准使用液（见6.1.3）0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL利 氯标准贮备液（见6.1.2）0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、10.00mL于6个100mL容量 瓶中，用水定容至刻度，摇匀。混合标准工作溶液中，氟浓度依次为0mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、 0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L，氯浓度依次为0mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L 100mg/L。混合标准工作溶液应现用现配。

离子色谱仪和工作站，启动高压泵，预热2h至基

子标准物质色谱图以氟和氯的浓度（mg/L）为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。 作液中的氟、氯离子响应值应在仪器检测的线性范围之内。氯、氟离子标准物质色谱图参见附录B

试样溶液经0.22um水性滤膜过滤器过滤后，用注射器分别吸取等体积的试样溶液和空百溶液， 工作条件下，依次注入离子色谱仪中，记录色谱图，以色谱峰面积积分值定量。试样溶液中氟 应值应在标准线性范围内，当浓度过高时，应适当稀释。

Wela (Wfad) 试样中空气干燥基氯（氟）含量，mg/kg； Pa(pr) 试样溶液中氯（氟）的浓度，mg/L； PcLo(Pr,o) 空白溶液中氯（氟）的浓度，mg/L； 试样质量，g。 m

报告结果为干燥基时，试样中氯、氟含量根据公式（2）进行基准

T: Wela(wr.d）—试样中干燥基氯（氟）含量，mg/kg; Mad 一试样中空干基水分含量，%。 试样中氯（氟）含量测定值和报告值均保留三位有效数字

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操基时，试样中氯、氟含量根据公式（2）进行

按照GB/T6379.2确定方法精密度，按9.2、9.3规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平），其 中，X为试样测试结果的平均值。

同一操作人员，使用同一台仪器，在相同的测试条件下，对同一试样两次测定结果的差值不应超 过表1中重复性限值。

不同实验室的不同操作人员使用不同仪器，对同一试样所得两个独立测试结果之差，不应超过表1 中再现性限R值。

试验报告应包括样品编号、依据标准、使用方法、试验结果、与标准的任何偏离、试验中出现的 异常现象、试验日期等信息。

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GB 1886.272-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 大蒜油氧弹分解系统结构示意见图A.1。

附录A （资料性） 氧弹分解系统结构示意图

氯、离子标准物质色谱图见图B.1

氯、氟离子标准物质色谱图见图B.1。

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附录B （资料性） 氯、氟离子标准物质色谱图

图B.1氯、氟离子标准物质色谱图

TZZB 0845-2018 家用多功能包缝机中华人民共和国 电力行业标准 生物质发电厂固体燃料中氯、氟含量 测定方法 DL/T21522020