GB/T 14571.4-2022 工业用乙二醇试验方法 第4部分:紫外透光率的测定 紫外分光光度法.pdf

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GB/T 14571.4-2022 工业用乙二醇试验方法 第4部分:紫外透光率的测定 紫外分光光度法.pdf

按GB/T3723和GB/T6680的规定,以平缓流速采取样品,当液面与瓶口的距离少于10 停止采样,立即加盖保存样品。样品应避免剧烈振荡,并尽快分析

8.1.2.1波长准确度

GB/T14571.42022

硬件自检HJ 1184-2021 土壤和沉积物 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法,稳定一段时间后,设置仪器参数,采用

可使用萘溶液(5.6),检验光度计在220nm处的波长准确度。以光谱纯异辛烷为参比,用10mm 吸收池测定萘的最大吸收波长(应为220.6nm),测定值应在220.6nm士0.3nm范围内,否则应在低于 此测定值0.6nm的波长处测定乙二醇试样的吸光度。 也可使用氧化钦标准溶液(5.7)或氧化铁波长校准滤光片(5.2)检验波长准确度,应满足6.1的 要求。 注:乙二醇的吸光度在220nm附近变化较大,光度计在220nm处的波长准硫性对检测结果有较大影响

8.1.2.2透射比准确度

8.1.3玻璃器血准备

8.2.1对于从生产装置上直接采得的新鲜乙二醇试样,可按8.3.1和8.3.2测定所采集的试样的紫外透 光率或吸光度。对于经过贮存和运输的乙二醇试样,或试样在220nm处的透光率低于规定的界限值 (如产品指标),可按8.2.2要求,对试样进行预处理。 3.2.2用氮气彻底吹扫管路,在25mL容量瓶或锥形瓶中加入药20mL乙二醇试样,用一个干净的收 口玻璃管(6.6)向试样底部通人流速150mL/min氮气10min,具塞保存。 注:乙二醇在远紫外区180nm处有一吸收峰。当试样中有溶解氧(空气)时,溶解氧与乙二醇发生缔合,导致乙二 醇的吸收峰向长波方向转移,并使乙二醇在220nm处的透光率降低。因此向试样中通入氮气可排除溶解氧对 220nm处乙二醇透光率的影响。

在两个配对的10mm石英吸收池中装人参比水(5.11)。将吸收池放入光度计的池架中,注意 的方向,校正220nm、250nm、275nm和350nm波长处的透光率为100%。将样品池中的水倒

GB/T14571.4—2022

气干燥。在样品池中装入待测试 比水(5.11)为参比,测定并记录各波长处试样的紫外透 注意池架中吸收池的方向应保持不变,进行每组测定时应更换参比池中的水,测定结束后,倒空 用水清洗吸收池,浸泡在水中。 注:转移试样时应士分小心,以免产生气泡,影响测试结果

在两个配对的10mm石英吸收池装入参比水(5.11)。将吸收池放入光度计的池架中,注意吸收池 的方向,并测定220nm、250nm、275nm和350nm波长处的吸光度。以吸光度值较高的吸收池作为样 品池,另一个作为参比池,记录吸光度值作为在不同波长处吸收池的校正值。将样品池中的水倒出,用 氮气干燥。在样品池中装人待测试样,以参比水(5.11)为参比,测定并记录各波长处试样的吸光度值。 注意池架中吸收池的方向应保持不变,进行每组测定时应更换参比池中的水,测定结束后,倒空试样并 用水清洗吸收池,浸泡在水中。 注,转移试样时避免产生气泡,影响测试结果

如采用8.3.2测定,按式(1)计算10mm光径下试样在各波长处的净吸光度(A,)

A:一一在相关波长处测定的试样的净吸光度; As一一在相关波长处测定的试样的吸光度; Ac一一在相关波长处吸收池的吸光度校正值。 按式(2)计算10mm光径下试样在各波长处的透光率(T),数值以%表示。

外透光率 A 在相关波长处测定的试样的净吸光度

取两次重复测定结果的算术平均值报告试样在相关波长处的透光率,按GB/T8170的规定修约, 精确至0.1%。

取两次重复测定结果的算术平均值报告试样在相关波长处的透光率,按GB/T8170的规定修 确至0.1%。

在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按照相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1规定的重复性限(r),以大于重复性 限(r)的情况不超过5%为前提。

在不同的实验室,由不同操作者操作不同的设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立 则试所获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1规定的再现性限(R),以大于再现性限(R)

情况不超过5%为前提。

QFYJ 0004S-2013 云南富源金田原农产品开发有限责任公司 芋腿佐餐(大河乌猪火腿魔芋酱)情况不超过5%为前提。

GB/T14571.42022

表1乙二醇紫外透光率的重复性限和再现性

可定期采用萘溶液(5.6)、氧化铁标准溶液(5.7)或氧化钦波长校准滤光片(5.2)按照8.1.2.1检验光 度计波长准确度,采用重铬酸钾标准溶液(5.8)或紫外光区透射比滤光片(5.3)按照8.1.2.2检验光度计 透射比准确度

报告应包括下列内容: a)有关样品的全部资料,例如,样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等; b)本文件编号; c)分析结果; d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明; e)分析人员的姓名及分析日期等。

附录A (规范性) 参比水吸光度的测定方法

附录A (规范性) 参比水吸光度的测定方法

以空气为参比QJDSD 0005S-2016 吉林德尚得生物科技有限公司 食用菌饮液,将符合6.2规定的10mm吸收池与20mm吸收池在待测的各个证

气为参比,将符合6.2规定的10mm吸收 与20mm吸收池在待测的各个波长处自动校零。

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