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NB／T 10054-2018 油页岩的常规分析方法.pdfM—油页岩样的补正水分，用质量分数表示，单位为%； M 油页岩样在运送过程中以及样品预处理中的水分损失率，单位为%； M,不考虑油页岩样在运输过程中和样品预处理中水分损失时测得的全水分，用质量分数表 示，单位为%
4.6测定结果的精密度
油页岩全水分测定结果的精密度见表1。
GB/T 29885-2013 棉籽质量等级表1油页岩全水分测定结果的精密度
5.1油页岩空干基水分的测定
5. 1. 1方法提要
油页岩空干基水分的测定接照GB/T2122008规定的皱风干燥法进行试验。 称取一定量的一般分析试验油页岩样，置于105℃～110℃鼓风干燥箱内，在空气流中干燥到质量 恒定。根据油页岩样的质量损失计算出水分的质量分数。
0.1.2.2 mm，并带有严密的磨口盖。 5.1.2.3干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 5. 1. 2. 4分析天平:感量 0. 1 mg。
5. 1.3 试验步骤
5.1.3.1在预先十燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空干基油页岩样1g士0.1g称 推至0.0002g，平摊在称量瓶中。 5.1.3.2打开称量瓶盖，放人预先鼓风并已加热到105℃～110℃的干燥箱中。在一直鼓风的条件下 干燥1h。 5.1.3.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放人干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。 5.1.3.4进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥油页岩样的质量减少不超过0.001g或质 量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分小于2.00%时，不必 进行检查性干燥。
5. 1. 4测定结果的计算
油页岩空干基水分计算
5.1.5测定结果的精密度
油页岩空干基水分测定结果的精密度见表2。
表2油页岩空王基水分测定结果的精密度
5.2油页岩灰分的测定
5. 2. 1方法提要
将已经制备好的粒度为0.2mm以下的油页岩样，从室温开始放人马弗炉，按照室温30min 500℃保持30min，再经过30min升温到815℃保持不少于60min的升温程序进行灼烧
5.2.2.1马弗炉：有稳定的恒温区域，可调节升温程序。
5.2.2.3干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙 5.2. 2. 4分析天平:感量 0. 000 1 g。
2.2.3干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化 2. 2. 4 分析天平:感量 0. 000 1 g。
.3.1将制备好的油页岩样1g士0.1g（油页岩样质量精确到0.0002g）放置于准备好的瓷皿 马弗炉中。 3.2按照表3规定的升温程序进行升温
5.2.3.2按照表3规定的升温程序进行升温
表3油页岩灰分测定升温程序
升温结束后，将样品取出，在空气中冷却5min后转移到干燥器内冷却15min后称量质量 用
5.2.4测定结果的计算
由页岩空干基灰分计算：
式中： Aad——油页岩样空干基灰分，单位为%； 一油页岩样烧后质量，单位为克（g）； m—空气干燥油页岩样的质量，单位为克(g)
5.2.5测定结果的精密度
油页岩空干基灰分测定结果的精密度见表4。
表4油页岩空干基灰分测定结果的精密度
5.3油页岩挥发分的测定
称取一定量的空十基油员岩样，放入带盖的瓷： 在900℃士10℃下，隔绝空气加热7min。 以减少的质量占油页岩样质量的质量分数减去该油页岩样的水分含量作为油页岩样的挥发分。
5.3.2.1挥发分：带有配合严密盖的瓷埚，形状和尺寸如图2所示，埚总质量为15g 20g.
5.3.2.2马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在900℃士10℃，并有足够的900℃士5℃的恒 温区。炉子的热容量为当起始温度为920℃左右时，放人室温下的埚架和若干埚，关闭炉门后，在 8min内恢复到900℃士10℃。炉后壁有个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶描 入炉内后其热接点在埚底和炉底之间，距炉底20mm~30mm处。 马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少 每年校准一次。 5.3.2.3埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的埚都在马弗炉的恒温 区内，并且底部紧邻热电偶热接点上方（见图3）
3.2.5干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化 3.2.6分析天平：感量0.0001g。 3. 2. 7 秒表
5.3.2.5干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 5.3.2.6分析天平：感量0.0001g。 5. 3. 2. 7 秒表。
NB/T100542018
5.3.3.1在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷埚中，称取粒度小于0.2mm的空干基油 页岩样1g士0.01g，称准至0.0002g，然后轻轻振动埚，使油页岩样摊平，盖上盖，放在埚架上。 5.3.3.2将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有埚的埚架送人恒温区，立即关 上炉门并计时，准确加热7min。埚及埚架放入后，要求炉温在3min内恢复至900℃士10℃，此 后保持在900℃土10℃，否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。 注：马弗炉预先加热温度可视马弗炉具体情况调节，以保证在放入埚及埚架后，炉温在3min内恢复至900℃ ±10℃为准。 5.3.3.3从马弗炉中取出埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后 称量。
5.3.4测定结果的计算
油页岩样空干基挥发分计算
式中： Vad 油页岩样空干基挥发分，单位为%； m 空气干燥油页岩样的质量，单位为克（g）； m1 油页岩样加热后减少的质量，单位为克（g） Md 油页岩样空于基水分，单位为%。
5.3.5测定结果的精密度
油页岩空于基挥发分测定结果的精密度见表5。
5.4油页岩固定碳的计算
油页岩空干基固定碳计算： 式中：
FCad 油页岩样空干基固定碳，单位为%； Ma—油页岩样空干基水分,单位为%； Aad——油页岩样空干基灰分，单位为%； Vu 油页岩样空于基挥发分，单位为%
6油页岩干馏挥发分的测定与计算
9油页岩热稳定性的测定
6.）的测定参照GB/T214—2007或GB/T25214
习，分成 两份。 9.3.2用埚从两份油页岩样中各取500cm²油页岩样，称量（称准到0.01g）并使两份质量一致
（土1g）。将每份油页岩样分别装入5 9.3.3迅速将装有埚的架子送人已升温到高过指定温度50℃的马氟炉恒温区内，关好炉门，将炉温 调到指定温度，使油页岩样在此温度下加热30min。油页岩样刚送人马氟炉时，炉温可能下降，此时要 求炉温在8min内恢复到指定温度，否则测定作废。 9.3.4从马氟炉中取出埚，冷却到室温，称量每份半焦的总质量（称准到0.01g）。 9.3.5将孔径为6mm和3mm的筛子和筛底盘叠放在振筛机上，然后把称量后的一份半焦倒人孔径 为6mm的筛子内，盖好筛盖，并将其固定。
9.3.4从马氟炉中取出埚，冷却到室温，称量每份半焦的总质量（称准到0.01g）。 9.3.5将孔径为6mm和3mm的筛子和筛底盘叠放在振筛机上，然后把称量后的一份半焦倒人孔径 为6mm的筛子内，盖好筛盖，并将其固定。 9.3.6开动振筛机，筛分10min。 9.3.7分别称量筛分后粒度大于6mm、3mm~6mm及小于3mm的各级半焦质量（称准到0.01g） 9.3.8将各级半焦质量相加与筛分前 二者之差不应超过士1g，否则测定作废
9.3.7分别称量筛分后粒度大于6mm、3 9.3.8将各级半焦质量相加与筛分前的总半焦质量相比， 二者之差不应超过士1g，否则测定作废
油页岩热稳定性指标及辅助指标计算：
10油页岩落下强度的测定
油页岩样热稳定性指标，单位为%； 油页岩样热稳定性辅助指标，单位为%； 各级油页岩样半焦之和，单位为克（g）； 粒度大于6mm的油页岩样半焦质量，单位为克（g）； 粒度为3mm6mm的油页岩样半焦质量，单位为克（g） 粒度小于3mm的油页岩样半焦质量，单位为克（g）
油页岩样热稳定性指标，单位为%； 油页岩样热稳定性辅助指标，单位为%； 各级油页岩样半焦之和，单位为克（g）； 粒度大于6mm的油页岩样半焦质量，单位为克（g）； 粒度为3mm6mm的油页岩样半焦质量，单位为克（g） 粒度小于3mm的油页岩样半焦质量，单位为克（g）
落下强度测试参照GB/T15459一2006中的规定执行。 一定量的粒度为60mm～100mm的油页岩样，从2m高处自由落下到规定厚度的钢板上。将落 下的油页岩样中粒度大于13mm的油页岩块再次落下，共落下3次，以第3次落下后粒度大于13mm 的油页岩块质量占原油页岩样质 表示为油页岩的落下强度
10.2.1天平：感量1g。
.2圆孔筛：孔径13mm。 2.3试验架：钢板厚度不小于15mm，长约1200mm，宽约900mm。四周挡板高约200mm。最 边活动，以便于清扫GB 51136-2015 薄膜晶体管液晶显示器工厂设计规范，标记杆可调。
称量1份试样的质量，称准到1g。将试样从试验架2m高处逐个自由落下到钢板上，落下后筛出 粒度大于13mm的油页岩块，按同样方法落下并筛分3次。每个油页岩块落下后应将落下位置清扫 净，再进行下一个油页岩块的落下试验。称量第3次筛分后粒度大于13mm的油页岩块的质量，称准 到1g。
10.4测定结果的计算
油页岩的落下强度计算
2次重复试验结果的差值不超过平均值的10%。
GB/T 6150.8-2009 钨精矿化学分析方法 钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法2次重复试验结果的差值不超过平均值的10%
NB/T100542018