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HJ 1223-2021 环境空气 挥发性有机物的应急测定 便携式气相色谱-质谱法.pdf

表2全氟三丁胺的关键离子丰度要求

8. 2. 2校准曲线的绘制

8.2.2.1预制校准曲线

在实验室中，通过气体稀释仪（5.7）用氮气（4.4）稀释标准气（4.1），或采用静态稀释法（参见附 录B）配制标准使用气体，配制成低、高2种浓度系列。低浓度系列为2.0nmol/mol、5.0nmol/mol、 0.0nmol/mol、25.0nmol/mol、50.0nmol/mol（进样量为100ml，不分流；或进样量为600ml，分流比 为50:1）；高浓度系列为50.0nmol/mol、100nmol/mol、200nmol/mol、400nmol/mol、600nmol/mol（进 详量为5ml，不分流；或进样量为25ml，分流比为50:1），可根据实际样品情况调整浓度系列。按照仪 器参考条件（8.1）依次从低浓度到高浓度进行测定，绘制校准曲线，储存在仪器中。在应急监测现场， 若校准符合11.3中相关要求GB/T 10432.1-2010 电弧螺柱焊用无头焊钉，则用预制校准曲线定量。

8. 2. 2. 2 现场校准

8.2.3平均相对响应因子法

式中：RRF—标准系列中第i点某目标化合物的相对响应因子； A:标准系列中第i点某目标化合物定量离子的响应值； Aisi—标准系列中第i点内标化合物定量离子的响应值； Jis——标准系列中内标化合物的摩尔分数，nmol/mol; yi—标准系列中第i点目标化合物的摩尔分数，nmol/mol。 某目标化合物的平均相对响应因子RRF，按照公式（2）进行

式中：RRF一一某目标化合物的平均相对响应因子； RRF，一标准系列中第i点某目标化合物的相对响应因子；

Er=1 RRF; RRF =

以目标化合物的浓度为横坐标， 以目标化合物定量离子响应值与内标化合物定量离子响应值白 内标化合物浓度的乘积为纵坐标，建立校准曲线

样品测定前，应通过仪器说明书规定的速查方法、样品稀释或其他方法，结合现场调查情况， 品浓度。

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用气体采样模块直接采集样品或将气袋（5.2）连接至气体采样模块，按照8.1的参考条件和8.1 农度预判的结果选择合适的进样量进行测定

9. 1. 1定性分析

碎片离子质荷比及其丰度比等信息比较，对目 标物进行定性。样品中目标化合物的保留时间应控制在t士3S之内，其中t为初始校准时各浓度级别目 标化合物的保留时间均值，S为初始校准时各浓度级别目标化合物保留时间的标准偏差。目标化合物标 准质谱图中相对丰度高于30%的所有离子应在样品质谱图中存在，同时结合现场情况进行定性判断。如 果实际样品存在明显背景干扰，比较时应扣除背景影响

9. 1. 2定量分析

采用校准曲线法或平均相对响应因子法进行定量计算。当样品中目标化合物的定量离子有干扰时： 可使用辅助离子定量。定量离子和辅助离子参见附录D

9. 1. 3 结果计算

9.1.3.1平均相对响应因子法

Ayis XMXD As XRRFX V..

式中：Px 样品中目标化合物的质量浓度，μg/m3； A 样品中目标化合物定量离子的响应值； yIS 样品中内标化合物的摩尔分数，nmol/mol； M 目标化合物的摩尔质量，g/mol； D 稀释倍数； A1s 样品中内标化合物定量离子的响应值； RRF 某目标化合物的平均相对响应因子； Vm 根据相关质量或排放标准确定相应状态下气体的摩尔体积，参比状态下为24.5L/mol， 标准状态下为22.4L/mol

9.1.3.2校准曲线法

当目标化合物采用线性校准曲线进行校准时，样品中目标化合物质量浓度p，按照公式（4）计算

式中：P 样品中目标化合物的质量浓度，μg/m3； 校准曲线得出样品中目标化合物的摩尔分数，nmol/mol; 目标化合物的摩尔质量，g/mol； D 稀释倍数； 根据相关质量或排放标准确定相应状态下气体的摩尔体积，参比状态 标准状态下为22.4L/mol

以全扫描方式进行测定，比较样品质谱图和谱库标准物质质谱图，谱库标准物质质谱图中相对丰度 高于30%的所有离子应在样品质谱图中存在，定性离子的信噪比应大于3:1，主要定性离子和辅助定性 离子的离子峰顶点应在同一个扫描段内最大共流出。依据质谱图和谱库匹配度等信息，结合现场实际情 况判断得出样品定性结果。

A,XyisXMXD 2.= Ars X Vm

测定结果小数位数与方法检出限一致，最多保留3位有效数字。 且标外化合物，定性结果后应附质谱图及检索结果等原始信息。

6家实验室分别对5.0nmol/mol、 25.0 nmol/mol、 45.0nmol/mol和200nmo1/mol的实际样品加权 生行了精密度测定，实验室内相对标准偏差范围分别为2.2%～25%、1.1%~24%、0.6%~14%、1.0% 6：实验室间相对标准偏差分别为4.1%~32%、3.5%~20%、2.9%~24%、2.5%~28%：重复性图

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3.3μg/m3~20μg/m3、17μg/m3~70μg/m²、19μg/m3~1.3×102μg/m3、34μg/m3~4.3×102μg/m²; 主限分别为4.7μg/m3~36μg/m²、21 μg/m3~1.5×102μg/m²、26μg/m²~1.4×102μg/m3、1.4×102μg/m 102ug/m。参见附录E中表E.1。

6家实验室对加标量为5.0nmol/mol、45.0nmol/mol、200nmol/mol的样品重复进行6次实际 不回收率测定，加标回收率范围分别为：86.5%107%、92.7%～105%、94.3%～106%；加标回 冬值分别为98.6%±36.2%、100%±27.0%、99.0%±33.0%。参见附录E中表E.2。

11质量保证和质量控制

11.1每测定20个样品或每批次（≤20个样品）应分析1个空白样品（7.2），空白样品中目标物化合 物浓度应小于方法测定下限。 注：若未满足以上条件，则空白样品中目标化合物浓度应小于标准限值的10%，否则应采取措施排除污染并重新分 析同批样品。 11.2校准曲线核查和样品测试时，内标与校准曲线中间点内标的保留时间变化不超过10s，定量离子 峰面积变化在60%140%之间。 11.3定量分析前，用预制校准曲线的中间点浓度样品进行校准核查，目标组分测定结果的相对误差应 土30%以内；连续测定时，每12h分析一次校准曲线中间浓度点，其测定结果与标准值间的相对误差 应在土30%以内。否则应按照8.2.2.2进行单点校准。

的标准气体，应依法委托有资质的单位回收处

附录 A （规范性附录） 目标化合物方法检出限及测定下限

附录A （规范性附录） 目标化合物方法检出限及测定下限

当进样量为600ml、分流比为50:1，或进样量为100ml、不分流，在全扫描模式下，目标化合物检 出限及测定下限统计结果见表A.1。

表A.1目标化合物方法检出限及测定下限

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具有避光保温功能，能够将气袋加热到60℃

B.2.1选择气袋（5.2）作为标准气体配制的容器。将气袋连接氮气（4.4），通过氮气（4.4）冲洗气袋， 密封。对气袋进行空白分析，目标化合物含量应低于方法检出限，如果仍有干扰杂质，则需将气袋放置 于60℃加热箱中平衡约30min，等待杂质溶解后，重新清洗气袋，直至气袋中的目标化合物含量低于 方法检出限。 B.2.2连接流量计（流量精度≤2%），将氮气（4.4）充入气袋（5.2），记录充入气体的体积V2。 B.2.3配制适当浓度的目标化合物标准溶液，使用微量注射器将标准溶液注入气袋中，记录注入体积 V1，拔出微量进样器，关闭气袋阀门。将气袋放置于加热箱中，60℃恒温30min，以保证样品完全挥 发。样品分析应尽快进行，以免物质重新吸附于气袋内壁。

标准气体浓度按照公式（B.1）计算：

式中：x一 目标化合物的摩尔分数，nmol/mol； 标准样品溶液的浓度，μg/L； Vi一—标准溶液的加入体积，μl; 22.4 标准状态下气态分子的摩尔体积，L/mol； 273.15 一摄氏温度（℃）和热力学温度（K）之间的换算常数，K； 101.325 标准大气条件下，kPa； T一 环境温度，℃； V2 充入气体体积，L； M 目标化合物的摩尔质量，g/mol； 实际大气压力，kPa； 103 体积单位换算系数和物质的量单位换算系数的乘积，L/ulxnmol/u

VsxMx273.15×Px103

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附录 （资料性附录） 目标化合物的总离子色谱图

用15m×0.25mm×1.0um，固定相为100%二甲基聚硅氧烷毛细管柱分析，全扫描模式总离子色 谱图见图C.1。

用10m×0.1mm×0.4um，固定相为100%二甲基聚硅氧烷毛细管柱分析，全扫描模式总离子 见图C.2。

图C.210.0nmol/mol目标化合物总离子色谱图

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附录 （资料性附录） 目标化合物的定量离子、辅助离子

表D.1给出了目标化合物的出峰顺序、定量离子、辅助离子和定量计算对应的内标物名称等。

表D.1且标化合物的定量离子、辅助离子

方法精密度、重复性和再现性指标见表E.1，方法的正确度指标见表E.2。

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Q/KNY 0001 S-2014 开远市倪燕饮料食品厂 果味饮料表 E.1 方法的精密度、重复性和再现性

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QSYK 0001S-2016 四川苏益康生物开发有限公司 苏益康牌Ⅰ 型代用茶HJ1223—2021

表E.2方法的正确度

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