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GB／T 40129-2021 表面化学分析 二次离子质谱 飞行时间二次离子质谱仪质量标校准.pdf图1校准方法的操作顺序的流程图
6提高质量准确度的方法
GB/T 36205-2018 草鱼配合饲料6.1获取用于优化的参考样品
6.2制备聚碳酸酯样品
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6.3获取SIMS质谱数据
6.4.1仪器制造商的软件可自动提供峰值位置的计算；通常只需用这个计算就可得M。值。可使用更 精确和可靠的方法来测量质谱中峰的质量M。。非对称高斯函数GA可用于拟合信号强度随质量位置 Mp的变化，拟合结果用于计算峰值位置M。。其中M。是峰中心，Mp是谱峰质量位置，G。是系数，GA 是拟合的信号强度.由公式（1）和公式（2）给出：
FWHM(α=0)—α=0时基本高斯宽度的半高峰宽； 一不对称性，对于α二0，该函数是纯高斯函数， 对于每个峰，拟合公式（1）。仅使用超过最大强度50%的那些强峰，以避免来自相邻峰的干扰。宜 使用峰值位置方法来校准，以便在工作中进行准确的质量识别。 注：非对称高斯函数能很好地拟合各种峰形，而平均值可能会导致非对称峰的显著误差。通常，非对称高斯函数是 对低到最大强度15%的峰的极好描述，尽管这里的拟合仅涵盖强度超过最大峰强度50%的峰。 6.4.2质量准确度△M定义为测量峰值质量Mp与真实质量M之间的差值，如公式（3)所示
相对质量准确度W由公式（4)给出
在以下条款中，W将以百万分之一的形式给出
在以下条款中，W将以日万分之一的形式给出。 3图2显示了未优化仪器中聚碳酸酯的一系列烃峰的△M。对于具有不同碎片的离子，△M在 范围内变化很大。这说明了仪器具有较低的质量标准确度。 在图2中，用箭头标记的峰用于校准质谱。圆圈符号表示用于测量△M的质量峰值。这里使用 称高斯函数。
图2反射电压V.=60V条件下的PC正离子质谱中烃峰的质量准确度AM
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为了提供△M从0开始的偏差的统计测量，选择α分别为4，6，7和8的四个明确定义的C.H， 系列的峰，这些峰在图2中通过圆圈符号数据点识别并在表1中详述
表1图2中识别用于计算6的峰
（△M)的公式例子见公式（5)（当α=6时）
AMcsH, °CgH,(AM)=
其中对于r=4，6，7和8，cH，（△M)是C,H，+系列的标准偏差。 注：可能需要注意分子的寿命及其对质量准确度的影响。对于此处使用的分子，如表1所示，分子的寿命对质量 确度没有明显影响
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曲线最小值找到最佳透镜设置很简单，透镜设置为76%。同样很明显，分析器偏转板的最佳设置具有 较宽的最小值，在大的偏转设置下急剧上升，对于X和Y偏转器，中心大约在0的设定值附近。因此， 使用合适的程序来对中离子光轴和离子束扫描区域是非常重要的。该方法可用于优化其他参数，例如 能量狭缝值、衬度光阑、通过能和引出电位。通过反复执行6.3～6.5中针对一系列分析器参数的范围 来优化这些参数，以获得类似于图3中的曲线。这些能用于确定哪种分析器参数将最小化M，从而提 供最佳质量准确度。使用仪器操作员手册或仪器制造商提供的指导，在分析器参数中选择合适的数值。 注：优化过程旨在减少图2中的离散。M值来表示离散；M的减少是该离散的减少。离散可能改善的一个例子在 图3中显示为M的减少。整体改进将取决于能改变的仪器参数
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D）分析器信转板XY参数
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6.6.7增加几个中间校准质量：五个校准离子
注：使用多次测量通常可以提高校准质量
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A.1在最简单的情况下，使用质量为m1和m2的两个峰进行校准的合成不确定度U(m）由公 给出6。
注： MGB/T 34885-2017 无损检测 电磁超声检测 总则，单位为原子质量单位（u)； U/U.
A.1使用两个校准质量峰获得的相对不确定度
此图显示了外推对给定质量峰（m高达3000u)的影响。此处，m；10u，五条曲线分别对应 置为100u，300u，500u，1000u和2000u。
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DB61T 1281-2019 清洗保洁服务规范 第4部分：石材清洗护理服务图B.1内部添加法质量校准的流程图
尽管内部添加法对于精确识别未知离子或质谱分析有用，但其可能不适用于深度剖析或成像， 添加剂可能会覆盖感兴趣的区域
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