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GBT 6683.1-2021 石油及相关产品 测量方法与结果精密度 第1部分：试验方法精密度数据的确定.pdf

此草案应包含进行试验与报告结果所需的全部细节。任何可能改变结果的条件均应规定。 实验室间研究的设计应包含试验方法预期的范围。此阶段试验方法草案所含精密度条款可仅为 标题。

4.3设计至少两个实验室参与的预备试验

预备试验的必要性如下： a）确定操作方法细节； b）考察操作者对实验室间研究及试验方法草案的执行情况； c） 确认关于样品的注意事项； d）大致估计试验方法精密度。 至少需要2个样品，覆盖拟适用试验方法结果的分布范围；实验室/样品组合数应不小于12。每个 样品由各个实验室在重复性条件下测试2次。样品宜均匀分布于试验方法测量范围，还宜覆盖试验方 法的适用范围所包括的主要产品种类。如果试验方法草案出现任何遗漏或错误，应予以纠正。应根据 可接受参照值分析结果 品偏倚过大YB/T 4295-2012 承压机械设备缠绕用扁钢丝，应考虑替代试验方法

4.4设计实验室间研究

至少应有6个实验室参与，推荐实验室数量为8个或更多，以确保最终精密度基于最少6个实验 室，并确保精密度陈述对于不同用户更具代表性。 样品数量应足够，以充分代表试验方法适用的材料类型，并可（大致）等间距覆盖所测量性质的范 围，且保证精密度估计的可靠性。若预备试验发现精密度随结果水平而变化，则实验室间应研究至少 5个样品。为了正确地估计精密度与水平关系，选择样品时宜均匀覆盖所测量性质的测量范围和材料 种类，以确保估计的关系不会受到性质极值样品的杠杆作用所造成的过度影响。 在样品组设计时，推荐按照公式（2)确定方案中样品的杠杆率。不应有样品的杠杆率超过0.5。计 算杠杆率的示例见表10（右数第2列标题leV；下）。

GB/T6683.12021

式中： 1eV; 一一样品杠杆率； 7 样品总数； 一一为i样品待测属性水平（p：）的自然对数，ln（p：）； 一一所有工；的均值。 任何情况下，重复性与再现性均需获得至少30个自由度（相应的基本原理参见附录A）。对于重复 生，这意味着实验室间研究获得至少30对结果。对于再现性，附录B的表B.1给出L、P和Q维度下 所需样品数量的最小值，其中，L为参与实验室数量，P和Q为预备试验得到的方差组分的比值。具体 来说，P为相互作用方差组分与重复方差组分比值，Q为实验室方差组分与重复方差组分之比。附录 A中给出公式的推导。如果Q比P大得多，将无法达到自由度30；在表B.1中起始空白区域对应此情 兑（例如，需要多于20个样品）。针对这类状况，实验室间可能存在显著偏倚。 在缺乏预备试验方案信息以支持表B.1的使用时，样品数量应大于5，且实验室数量与样品数量的 乘积应大于或等于42。 测试不同类型材料时，精密度表达形式可能不同，当已知或推测该情况可能发生时，宜考虑对各种 材料进行独立的实验室间研究

4.5执行实验室间研究

从试验方法草案和样品的分发，到最终结果的评价，应由一人负责。此人应熟悉试验方法，但此人 不应参与测试。 试验方法草案应及时分发给所有实验室，以便在试验开始前及时提出问题。如果任何实验室有意 提前熟悉方法，应使用实验室间研究之外的其他样品。 组织者应收集、细分并分配样品，并应对每个样品留有备份，以作应急之需。在实验室间研究全程， 各个实验室的样品都需要均匀且其待测性质稳定。分配前，实验室间研究样品应以隐置试验材料属性 与性质期望值的方式进行盲样编码。下述信息应与实验室间研究样品一并发送： a）协商确定的试验方法草案。 b）样品处理与贮存要求。 样品测试顺序。推荐每个实验室依照不同的随机顺序进行测试。在实验室数量较多的情况 下，一些独特的试验顺序可随机安排给实验室小组，每个小组不超过4个实验室。 d）从统计学角度考虑，重复结果应独立，即第2个结果并非在知悉第1个结果的情况下取得。这 需通过盲样编码实现，实验室间研究所用每个材料的重复样品包含于送在实验室间研究参与 者的样品中，但不标注为重复样品，并要求每个样品应按指定测试顺序、由同一操作者、使用相 同设备、在短期内得到单一结果。如果认为无法实现盲样编码，则应注明与某一样品相关的成 对结果应由同一操作者、使用相同设备、在短期内得到，并避免公开样品性质。 e 完成所有样品测试的时间期限。 f 报告结果所需的空白表格，每个样品都应有位置填写试验日期、试验结果和异常情况等。需指 定结果报告的精度。 g）关于试验由符合资质并经常进行此类试验的操作者，在正常条件下进行，且试验时间应与日常 测试时间相同的陈述。 h）有关试验方法使用条件要求信息的问卷，如设备详情、试剂与材料、校准与核查程序、质量控制 程序、任何与规定试验方法或说明的差异、改进试验方法的观察与建议等。 参与预备试验的操作者可参加实验室间研究。如果他们因多测试样品而得到的额外经验可产生显 著影响，则可视作对试验方法并不完善的警示。应在结果报告中注明上述操作者，以便注意到相关 影响。

5实验室间研究结果的统计学处理

受样品运输条件或试验周期等制约.在各实验室中获取

虽然第5章和第6章所述程序适用于手动计算，但是建议采用电子计算机进行计算，计算机宜装有 特地为存储和分析实验室间研究试验结果所设计的软件。此外，宜在统计学专家的指导下执行第5章 和第6章所述程序 注：符合方法要求的计算机软件可用于实验室间研究结果的统计学处理。 以下5.2～5.7中规定的程序，可实现下列预期： a）逐一预筛实验室间研究报告的结果，以确定极度不一致结果（离群值）； b）评价预筛后结果精密度相对于水平的独立性和相关性： c）通过检验整个数据集，逐个检查实验室出现（或未出现)额外离群值，评估精密度一致性。 附录C中给出了统计处理所需数据和表格及检验， 对所有统计计算程序，假定结果遵从一元正态分布或可转换为正态分布（见5.3）。需要不同处理的 少数其他情况，已超出本文件的范围。 图1以流程图形式给出变换和离群值检验程序。注意变换处理是迭代程序，如果离群值被舍弃，需 要重新确认变换的选择。若离群值剔除后发现原变换不恰当，则需要改变变换形式

5.2使用广义极值平均偏差(GESD)技术预筛

在执行5.3～5.7之前，检验实验室间研究参与者反馈的所有信息，以确定经协商同意的试验规程 式验方法的符合程度。如果调查表明无文本、取样或程序错误，用本条简述的广义极值平均偏差 eneralizedExtremeStudentizedDeviation，GESD)技术以识别每个样品实验室间研究得到结果的异 与极端结果。应查明与异常结果相关的原因。如调查发现可接受的原因，应改正、替代或剔除异常结 以新结果修正或替换异常结果应征得实验室间研究协调者的允许，并与实验室间研究统计者商。 未找到可接受原因，GESD技术识别的在99%置信水平下的异常或极端结果应剔除。 GESD预筛技术简介如下： 对于每个实验室研究样品，执行下述步骤： a）以得到的该样品的所有结果计算其均值。 b）计算出报告了两个结果的实验室所得每对结果的差值。 根据附录D给出方法，以步骤b）得到的差值数据集识别离群值。 对于每个识别出的离群差值，移除数据对中较步骤a)计算所得样品均值最远的数据，并以剩 余数据代替。 e 对于只报告一个结果的实验室，即另一个结果缺失，进行步骤f)前将单一报告结果的值赋予缺 失结果。 f 计算每个实验室结果数据对的和。对于报告两个结果并均未被剔除的实验室，此为两个报告 结果之和。对于结果数据对中缺失（未报告）一个或步骤d)剔除一个数据的情况，因缺失结果 已被赋予同报告结果相同的值，和为单一报告结果的两倍。 g 根据附录D给出方法，由步骤f)得到的加和值识别数据集中离群值。 h 对于每个识别出的离群加和值，放弃对两个结果作进一步统计分析。 ） 对于加和值未被舍弃的成对结果，如果两个结果都源自实验室报告的结果，则两个报告结果均 留作分析。如果成对结果中有一个源自步骤d)或步骤e)的赋值，则实验室报告的结果留作分 析，另一个结果同“缺失”对待

5.3～5.7，对完成步骤i)后得到的数据集作进一

5.3数据变换与离群值检验

在许多试验方法中，精密度取决于试验结果的水平，因此，样品间所报告结果的变异性是不同的。 本文件所述分析方法要求不应出现这种情况，如有必要，可通过数据变换修正这种情况 计算i样品的实验室标准差D，和重复性标准差d，，并分别对样品均值m，绘图（详见附录E和附 录F）。以D和d分别对m进行线性回归得到线性关系，见公式（3)和公式（4）： D=b。+bim

T bo一常数项； 61一一斜率。 上述两种情况，检验61是否在统计学意义上以5%的显著性水平不同于零。如果以上回归中，b 并非不同于零，则无需变换。直接进行5.3.2并继续。 如果上述两种情况中存在b，值显著不为零的情况，或者如果所绘各点连成D=f，（m）与d=f2 (m）形式的曲线，则需要变换。通常，关系式D=f，（m）和d=f2（m）不同；对于所有均值mj，若比值 u=D;/d，基本相同，f约为f，的一部分，单一变换方式可同时满足重复性标准差与实验室标准差 的变换。由于使用单一变换有助于统计程序的应用，因此，通过引人虚拟变量T，合并两个关系式为单 一依赖关系D二f（m）（其中D包括d）。这需考虑两个关系间的差异，附录G提供检验该差异的方法。 若以u;对m；或以ln(u,)对ln(m,)的回归显示u；明显随m；变化，按照附录H给出的程序对重复性 示准差和实验室标准差分别进行变换。 即便大多数情况下，未加权回归也可得出满意的近似值，单一关系式D二f（m）以加权线性回归分 沂拟合最佳。加权推导在G.2中给出，回归分析的计算方法在G.3中给出。D三f（m)关系的典型形式 在F.1中给出，变换关系以参数B和B。表示。 对B和B。的估算及之后的变换程序在F.2中给出。F.2包含回归显著性[即直线D=f（m）平行 于m轴的统计学检验，以及对重复性和再现性关系间差异的统计学检验（基于5%显著性水平）。如果 发现存在差异，执行附录H给出的程序。或无适宜的常用变换形式，应按GB/T6379.2中规定的分别 估计不同水平精密度的程序；在这种情况下，无法检验所有样品的实验室偏倚（见5.6），也不能分别估算 方差组分的相互作用（见6.2）。 若D=f(m)在5%显著性水平下可认为存在回归关系，那么公式（5)给出恰当的变换关系y=F （），其中是报告结果：

K一一常数。 上述情况下，所有结果应作相应变换，且以变换所得结果进行后续分析。典型变换形式列于F.1中。 依固定规律选择变换方式是困难的。特殊情况需要借助专业人员帮助。离群值的存在会影响对所 需要变换形式的判断（见5.7）。因此，应在判断变换形式前剔除极端不一致结果（见5.1） 流程图图1给出变换和离群值检验程序。注意变换处理是迭代程序，如果剔除离群值，要确认变换 的选择。若提出离群值后原变换不使用，需要重新选择变换

图1实验室间研究结果的统计学处理程序

本文件所使用变量和常量的符号及其解释汇总在附录I中给出。 示例： 以下给出按照F.2变换程序使用加权线性回归对指数模型（附录F相关形 据，计算并修约的样品均值和标准差见表1，保留三位有效数字；相应的自由度列

表1实验室报告数据统计值m、D、d

注1：n(m）表示样品均值对数，ln(D)表示标准差 注2：表示实验室标准差，表示重复标准差。

注1：In(m）表示样品均值对数，ln(D)表示标准差对数，

注2：→表示实验室标准差.口表示重复标准差。

待拟合数值(表G.1)列于表2中

最小二乘法回归要求同时满足下列方程组的解 614.671=999.894b,35.852b2493.045bs 188.526=—35.852b,+673.9206+1409.58b 195.477=493.045b,+1409.58b2+5362.27b 此外，还要求： 4yy=505.688 rsd=2.23868[见公式(G.18) 上述方程组的解列于表3（见表G.2)，

最小二乘法日归要求回时满足下列方程组的解： 614.671=999.894b,35.852b2493.045b 188.526=—35.852b,+673.9206+1409.5863 195.477=—493.045b,+1409.58b²+5362.27b 此外，还要求： 4=505.688 rsd=2.23868[见公式(G.18)] 上述方程组的解列于表3（见表G.2)

将t值与表E.5中自由度12的5%临界值（2.179)相比较，可知斜率显著不为零（6；三0.638)，确定需要变换。由于 系数63并非显著不同于零，实验室和重复标准差斜率（及所得变换）相同。 因为斜率6；=0.638的标准误差为0.074，近似66%置信区间0.638土0.074包含数值2/3。因此可以将其近似为2/ 3，得出变换形式为： y=1/3。 采用上述关系进行数据变换并重新计算样品均值和标准差，重新绘制散点图如图3。由图可见，除1号样品外，所有 样品的实验室和重复标准差具有一致的水平。由于示例中使用的数据未按5.2进行预筛，图3中的极端点由一个离群 值导致。

：m轴表示变换后的样品均值，D轴表示变换后的标准差

因此，对于重复性和再现性的变换都是恰当的，见公式（7)：

再次计算实验室、重复标准差对平均值作散点图

5.3.2预筛后离群值的识别

预筛结果（或已确定需要变换，经预筛并变换的结果），应作进一步统计学检验以识别离群值。离群 值与保留值有很大不同，只能推断其源于某些试验方法应用错误或测试错误样品。许多检验均可使用， 指关显著性水平也可改变，但下述给出的检验已证实适用于本文件。这些离群值检验都假定误差为正 态分布（见5.1）

5.3.3重复性的一致性

间的绝对差值检验不一致结果相关。此检验涉及计 算全部实验室/样品组合的e。之后，使用在1%显著性水平的科克伦规则（Cochran'scriterion），检验

C, =emx/ Zh, Z.,ea

如果此比值超过表E.3给出的自由度为1、可用于比较的数据对数量为n，的临界值，则舍弃最远离 样品均值的一个结果，将n，减1，重复这一过程，直到不再需要舍弃为止。当累积情况导致舍弃结果过 多（如大于10%），应放弃这个舍弃检验，并保留某些或全部的舍弃结果。在此情况下，应根据判断作出 决定。 示例： 使用表E.2中变换所得结果，计算变换后重复结果间绝对差值列于表4中

表4变换后重复结果绝对差

表4变换后重复结果绝对差（续）

5.3.4再现性的一致性

其次进行霍金斯检验（Hawkins’test)，其与建立再现性估值的一致性相关。该检验用于检测特定 样品中来自各实验室的结果是否存在不一致成对结果。计算每个样品的单元均值与总体均值的差值， 将最大绝对差与相应差值平方和的平方根相除得到比值（见C.5),即按公式(9)计算比值Bi：

将这个B；与表E.4给出的1%显著性水平临界值相比较，其中nR为样品中的相关实验室单元数 量，V是相应于被检测样品之外的平方和的自由度。这意味着，此检验中，VR为来自其他样品自由度 即，除去待检验样品）。如果得到显著值，所对应极值应被排除，并重复此程序 如果检验出现累积情况，导致舍弃结果多到无法接受（如大于10%），那么此舍弃检验应放弃，部分 或所有舍弃结果应保留。在此情况下，应根据判断作出决定。 例： 首先，计算单元均值与其样品均值（整列)的差，只保留小数点后三位结果；之后，计算每个样品差的平方和，一并列 于表5。

表5由整列样品均值与单元均值差值

需对最大差值的单元进行检验。数据来自D实验室1号样品。相应的霍金斯检验比值为 0.314

0.117 ± 0.015 ± .. ± 0.017

对于2号样品，实验室数n=9、额外自由度v=55，由表E.4可知，其对应临界值为0.3756。由于所检验B；小于临 界值，不再舍弃

5.4舍弃一个样品（来自所有实验室）的全部数据

对于任何离群样品，应检验实验室标准差与重复标准差。如果经过变换或有结果舍弃，应重新计算 标准差。 如果任一样品的标准差过天，检验时应考虑舍弃该样品所有结果 当标准差基于相同的自由度时，可使用1%显著性水平下的柯克伦临界值。这要计算最大平方和 （相应的实验室或重复结果）与它们总和的比值（见C.4），即按公式（10)计算C

C2 =dm / Zr d

如果C2大于表E.3给出的临界值（用样品数n和自由度v查得），则舍弃该样品的所有结果。在这 种情况下，应注意避免因为变换不当或离群值未检出导致的标准差极值。 当标准差基于不同自由度时，不存在最佳检验。然而，这个方差比（即最大方差与其余样品方差之 比)遵从与自由度v1和v2相关的F分布（见C.6）。在此，V1代表最大方差的自由度，V2代表余下样品 的总自由度。如果该比值大于表E.6～表E.9给出的临界值，相应显著性水平为0.01/S（S为样品数）， 则应舍弃最大方差样品的所有结果。 示例： 舍弃D实验室1号样品数据对后，变换结果以样品均值升序排列，并修约至三位有效数字，标准差一并列于表6。 括号中给出相应自由度。 经检查，其中并无偏离样品。这表明此时标准差独立于样品均值，此为结果变换目的所在

表6溴值示例变换结果标准差

表7中数值来自另一例实验室间研究，其说明通过检查识别出一个极端偏离样品的情况，舍弃样品。 通过检查，93号样品的实验室标准差（1526)远大于其他样品的实验室偏差。值得注意的是，该样品的重复标准差 亦较大。

表7中数值来自另一例实验室间研究，其说明通过检查识别出一个极端偏离样品的情况，舍弃样品。 通过检查，93号样品的实验室标准差（1526)远大于其他样品的实验室偏差。值得注意的是，该样品的 亦较大。

表7解释舍弃样品情况示例

由于各样品的实验室自由度不尽相同，所以使用方差比检验。所有样品（除93号）的方差为平方和之和除以自 由度：

方差比计算为：（1526*)/19.96=11.66。 表E.6～表E.9，显著性水平为0.01/8=0.00125，对于n=8、v=63，相应临界值约为4，其小于所检验值，因此，舍弃 93号样品所有结果。 对于重复标准差，每个样品的自由度都是相同的，可以采用柯克伦检验。柯克伦临界值为最大的平方和（93号样 品）与所有平方和之和的比： 2.97²/(1.13²+0.99*+***+1.36*)=0.510 查表E.3可知，n=8、V=8对应临界值为0.352.小于所检验值，因此宜舍弃93号样品所有结果

5.5估计缺失或舍弃值

5.5.1缺失或舍弃两个重复结果之一

如果成对重复结果中（ji或j2表示未变换结果，yii或yj2表示变换后结果）有一个缺失或舍弃 按最小二乘法，该结果应被认为与另一重复结果相同。

如果两个重复结果都缺失，以实验室数量×样品数量交互平方和得到估计值α（xi十工i表示未 变换结果，yj1十yj2表示变换后结果），所有实验室/样品成对结果的缺失值作为未知变量应包括在其 中。所有结果都舍弃的实验室或样品不应予以采用，使用新的实验室数和样品数。依次以此平方和对 每个方差求偏导数，并联立方程组赋值为零，以估计缺失或舍弃结果。 当仅估计一对重复结果之和时，可使用公式（11）。如果要得到更多估计值，可使用连续近似的技 术。在这种情况，以L1、S，和T，值逐次用公式（11)估计每对的和，并包含其他缺失对的最新估值。初 始估值可基于适当的样品均值，通常该过程经过三次以内迭代收敛至所需精确水平。 如果需要估计一对数据和的值αi，按公式（11）估计

5.6离群实验室舍弃检验

X(LXL+S"XS

至此，需继续进行舍弃检验，以确定是否有必要舍弃某实验室的所有结果（即，一个实验室就所有样 14

需继续进行舍弃检验，以确定是否有必要舍弃某实验室的所有结果（即，一个实验室就所有样

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品得到的一系列异常结果）。若存在单独或成对的缺失或舍弃结果，此检验不可提前进行。此时，对所 有样品的实验室均值，再次进行霍金斯检验（见5.3.4）。如果某实验室的所有样品结果都舍弃，应重新 计算所有尚留存的缺失值估值（见5.5）。 此检验涉及确认并构建一比值B2，用以表示实验室所有样品均值较总均值的绝对偏差中最大者 与相应平方和的平方根的比值（见C.5），B按公式（12)计算

对于此检验，n是总实验室数，V值为O。 示例： 表8列出实验室均值与总体均值的偏差，列出小数点后四位数值，表中另给出平方和。 霍金斯检验比值为

........................12

B2= = 0.558 V2219

与表9中n=9、=0对应临界值相比较，待检验比值不显著，因此不存在需要舍弃的离群实验室数据

至此，有必要确认所作舍弃不会使变换失效。如有必要，将离群值删除后再重复5.3程序：如果选 择了新的变换，则应再次进行离群值检验

5.7.2过度干扰样品的确定

进行方差分析并计算精密度估计（见第6章)之前的最后一步，是确定变换方式是否会被一个或多 个样品过度干扰。推荐用库克距离（Cook'sdistance）作为评估工具。每个样品的库克距离使用除5.2 和5.6所确定离群值以外的未变换实验室间研究结果，以ln（D，）对ln（m；）进行不加权线性回归计算。 克距离是一个矩阵，其包含样品杠杆率（1ev；，见4.4）与回归中使用或不使用该样品分别达到的符合 程度；可用于确定回归是否过度依赖该样品。一个样品的库克距离大于1，意味其为高度干扰样品，是 非除候选。对于库克距离大于1的样品，应告知实验室间研究协调员。基于库克距离排除样品，应与实 验室间研究协调员讨论，待咨询参与各方与统计学专家后最终定夺。 库克距离计算见公式（13）：

库克距离= ri lev;

—i样品学生化残差［见公式（14)]； p=2(回归斜率和截距）； lev;——i样品的杠杆率[见公式（2)]。

：一i样品的残差； s(i）——排除讠样品回归得到剩余均方，可通过求解公式（15)计算。

表10库克距离计算结果

表10库克距离计算结

检查库克距离列，未发现大于1的数值，支持变换成功的结论

6方差分析及精密度估值的计算和表达

数据经过一致性考察、按需变换、舍弃离群值后，进行分析。首先建立方差分析表，再推 估值。

如有估计值，应填入后，进行近似方差分析 按公式（16）进行均值修正：

L——L减去按5.6所舍弃实验室数和按5.3.4舍弃后无剩余结果的实验室数。 样品平方和按公式（17）计算：

实验室平方和按公式（18）计算

成对平方和按公式（19）计算：

由下式确定实验室×样品交互平方和I： I=成对平方和一实验室平方和一样品平方和 忽略存在估计值的成对数据，重复平方和按公

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(TOT)2 M. 2L'S' ...(16

E =(1/2) >h 22,e,

表11溴值示例均方和

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6.2.2构建均方和以进行精确方差分析

S,—L'与样品中缺失数据对数量之差的2倍 未修正成对平方和按公式（22)计算：

计值的数据对，计算g；；建立以下的均方和用于 方和按公式（21）计算：

(1 /2) 2h2%, a,

实验室平方和三成对平方和一实验室平方和一最小实验室×样品交互平方和，按式（23)计算：

19.8452 75.5122 19.192 未修正样品平方和： + + 18 =1 145.183 4; 16 18 2.52028.0412 2.2383 未修正成对平方和 + 1145.3329; 2 因此，实验室平方和=1145.3329 145.183 4 0.1143=0.0352.

未修正样品平方和= 19.845² 75.5122 19.192 + =1 145.183 4; 16 18 18 2.520²→8.0412 2.2383 未修正成对平方和 ++ 1145.332 9; 2 因此FZ/T 97029-2012 电子提花无缝成型经编机，实验室平方和=1145.3329 145.183 4 0.114 3=0.035 2.

实验室目由度为（L一1）。完整的实验室X样品交互目由度为（L一1)（S一1），每存在一对估计 值，自由度减1。重复数据自由度为（L'S'），每存在一对（其中一个或两个数据）估计值，自由度减1。 示例： 对于溴值示例，有8个样品和9个实验室。由于未舍弃整组的实验室或样品数据，所以，S'=8且L'=9。 因此，实验室自由度为L一1=8。 实验室×样品交互自由度：如果没有估计值，为（9一1)×（8一1)=56。但由于有一对估计值，实验室×样品交互自 由度=55。 无估计值时，重复自由度为72。此示例中有一对估计值，重复自由度三71

6.2.4均方与方差分析

方是平方和除以自由度。这就得到表12中的方

M与MLs的比值遵 基循相应实验室和交互自由度的F分布（见C.6）。若此比值大于表E.6给出的 5%临界值，则暗示存在实验室间偏差，应告知实验室间研究协调员（见4.5），有必要对试验方法进一步 进行标准化。 示例： 溴值示例的方差分析及自由度列于表13

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GB/T 20719.41-2010 工业自动化系统与集成 过程规范语言 定义性扩展 活动扩展表13溴值示例方差分

比值M,/M1s=0.0044/0.002078的值为2.117。该值大于表E.6中5%显著性水平临界值，说明存在实验

6.3均方期望和精密度估值计算