HJ 1196-2021 工业清洗剂HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的测定 气相色谱-质谱法.pdf

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标准编号:HJ 1196-2021
文件类型:.pdf
资源大小:5.4 M
标准类别:环境保护标准
资源ID:263631
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HJ 1196-2021标准规范下载简介:

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HJ 1196-2021 工业清洗剂HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的测定 气相色谱-质谱法.pdf

HL11962021

8. 2. 2 标准系列的配制及测定

向容量瓶中加入少量甲醇(5.1),再用微量注射器分别移取一定量的目标化合物标准溶液(5.2~ 5.5)于容量瓶中,加入适量内标标准溶液(5.6)后,用甲醇(5.1)定容至标线,摇匀。配制成目标 化合物质量浓度分别为5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100mg/L,内标化合物质量浓 度为50.0mg/L的混合标准系列(参考质量浓度)。按照仪器参考条件(8.1),由低质量浓度到高质 量浓度依次进样分析,记录标准系列目标化合物及内标化合物的保留时间、定量离子的响应值。

8.2.3平均相对响应因子的计算方法

式中:RRF, 一 标准系列中第i点某目标化合物的相对响应因子; A—标准系列中第i点某目标化合物定量离子的响应值; AISi 一标准系列中第i点内标化合物定量离子的响应值; 标准系列中内标化合物的质量浓度GB 232-88 金属弯曲试验方法,mg/L; 0 标准系列中第i点某目标化合物的质量,mg/L 某目标化合物的平均相对响应因子RRF,按照公式(2)进行计算:

按照与试样测定(8.3)相同的仪器分析条件进行空白试样(7.3)的测定

HJL1196—2021

应多次分析标准溶液得到目标化合物的保留时间均值,以平均保留时间土3倍的标准偏差为保 窗口,样品中目标化合物的保留时间应在其范围内。 样品中目标化合物定性离子、定量离子的相对丰度与标准系列中该目标化合物的相对丰度比较 目对偏差应在±30%以内

9.3.1平均相对响应因子法

结果小数点后位数的保留与方法检出限一致,最

HI11962021

6家实验室分别对目标化合物含量不同的3个样品进行了6次平行测定。实验室内相对标准偏差范 围为0.29%~14%;实验室间相对标准偏差范围为5.6%~19%;重复性限范围为1.2%~8.9%;再现性 限范围为2.2%~17%。 方法精密度数据参见附录C中表C.1

6家实验室分别对目标化合物含量不同的3个样品进行了加标回收测定,加标回收率范围为 79.5%~117%,加标回收率最终值为89.5%±12.4%~104%±17.6%。 方法正确度数据参见附录C中表C.2。

11质量保证和质量控制

实验中产生的废液和废物应分类收集,集中保管,并做好相应标识,依法委托有资质的单位进行处 理

13.1在采样前,应按照GB/T6678的要求,确定可行的采样方案;按照GB/T3723的要求确定安全采 样措施。 13.2采样应在被抽测单位及相关专业人员的配合和帮助下进行。 13.3在符合质量保证和质量控制要求的前提下,测定结果出现单一组分的质量分数大于100%或多组 分的质量分数之和大于100%的情况,均属于在方法允许误差范围内的合格结果

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GB/T 38227-2019 投资项目建设审批代办服务规范HJ11962021

附录B (资料性附录) 目标化合物及内标化合物的定量离子和定性离子

表B.1目标化合物及内标化合物的定量离子和定性离子

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精密度和正确度数据汇总见表C.1和表C.2。

SN/T 0800.1-2016 进出口粮油、饲料检验 抽样和制样方法表 C. 1 方法精密度

注:样品含量和加标量均为质量分数

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